新型色谱固定相表征及分离机理

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2020/09/30
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气相色谱（GC）

新型色谱固定相表征及分离机理

分别采用傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪对所制备的Sil-NaUA色谱固定相进行了表征。首先采用傅里叶变换红外光谱仪对未修饰的SiO2、Sil-MPS和Sil-NaUA色谱固定相进行了红外光谱分析。如图2-2所示，在SiO2、Sil-MPS和Sil-NaUA色谱固定相中均出现了1100 cm-1强吸收峰，该峰由硅球中Si-O伸缩振动吸收引起；在SiO2谱图出现980 cm-1吸收峰，这是硅醇基的特征吸收峰；当接上MPS后，在Sil-MPS谱图中980 cm-1处吸收峰完全消失，表明MPS成功地修饰到了硅球表面；当进一步修饰NaUA之后，从图中可以看出，在2940 cm-1和2850 cm-1处出现了两个明显的特征峰，这是NaUA上甲基和亚甲基的特征吸收峰。脂肪酸的羰基吸收峰主要在1700 cm-1左右，但是当脂肪酸成盐之后，其会在1500 cm-1-1600 cm-1和1350 cm-1-1450 cm-1处出现脂肪酸盐的吸收峰。从图中可以看出，Sil-NaUA色谱固定相在1540 cm-1和1400 cm-1处出现两个特征吸收峰，为脂肪酸盐的吸收峰。上述结果可证明NaUA已成功的修饰到了硅球表面。

采用热重分析仪对所制备的Sil-NaUA色谱固定相进行了热稳定性表征。如图所示，SiO2在100℃左右出现少量质量损失，是其表面吸附的水分子损失所致。采用MPS和NaUA修饰后，随着温度的增加，相较于SiO2，质量损失明显加剧。在800℃时，所制备的Sil-NaUA色谱固定相与SiO2和Sil-MPS相比，质量损失大约为9.5%和7.6%，主要为色谱固定相上键合的有机物部分脱落所致。上述结果可进一步验证Sil-NaUA色谱固定相已被成功地制备。

Sil-NaUA色谱柱保留机制

进一步将Sil-NaUA色谱固定相填装成Sil-NaUA色谱柱，并探讨了其色谱保留机制。基于Sil-NaUA固定相的烯酸钠结构具有强极性,选取了尿苷、尿嘧啶、腺苷和腺嘌呤4种亲水性物质考察了Sil-NaUA色谱柱的保留机制。如图2-4所示，随着乙腈在流动相中的比例从50%增加到90%时，4种亲水性物质的保留时间在Sil-NaUA色谱柱上呈逐渐增长的趋势，表现出典型的亲水作用色谱保留机制。