水玻璃中元素测定

m3132337

2020/09/30
水分子

私聊

ICP-MS

硅酸钠，化学分子式为Na₂O·nSiO₂，俗称泡花碱，其水溶液俗称水玻璃，具有广泛的用途。用户需要测试水玻璃中的几种金属元素，因其含有硅元素，第一反应是消解需要加氢氟酸，前处理需要注意安全。因样品比较粘稠状态，取一定量进行准确称定后，加5mL浓硝酸及2mL的氢氟酸，进行微波消解，定容后采用ICP-MS标准加入法和外标法测定了其中的几种元素，高浓度加标样品单独测试，低浓度加标样品混合测试，加标过程如表1和表2所示，结果如表3所示。

表1 混标溶液H加标实验

组别	样品溶液（µL）	混合标准溶液浓度（µg/mL）	加标体积（µL）	加标浓度(ng/mL)
不加标	1990	0	10	0
1浓度加标	1990	0.2	10	1
2浓度加标	1990	0.5	10	2.5
3浓度加标	1990	1	10	5
4浓度加标	1990	2	10	10
5浓度加标	1990	5	10	25
6浓度加标	1990	10	10	50

表2 Al、Fe、Mg元素加标实验

组别	样品溶液（µL）	Al/Fe/Mg标样浓度（µg/mL）	Al/Fe/Mg加标体积（µL）	加标浓度(ng/mL)
不加标	1995	0	5	0
1浓度加标	1995	10	5	50
2浓度加标	1995	20	5	100
3浓度加标	1995	100	5	500

表3 水玻璃中元素含量的测定（µg/g）

测定方法	Al	Cr	Cu	Fe	K	Mg	Ti	Zn	Mn	Ni	Pb	Sb
外标法	918.6	3.6	0.4	172.0	114.6	19.2	10.0	1.1	2.8	1.8	3.2	ND
标准加入法	2303.0	3.4	0.5	253.6	81.4	43.7	7.1	1.8	2.3	2.2	3.4	0.1

我曾质疑水玻璃中元素测定的意义，后来查询资料，才知道铁元素的含量跟其级别息息相关。根据GB/T4209-2008中华人民共和国国家标准，关于工业硅酸钠的级别控制，液体水玻璃中铁元素低于5%为一等品，低于2%为优等品，合格品无含量要求，根据标准加入法结果，待测样品为一等品级别，但还未达到优等品级别。

对外标法和标准加入法进行比较，可以看出，对于Cr、Cu、Ti、Zn、Mn、Ni、Pb和Sb元素，两种方法测定结果差别均不大。而K元素的外标法测定结果偏高，Al、Mg和Fe外标法结果偏低。反观加标浓度范围，标准加入法对加标浓度范围的建议为最好在待测浓度的0.5~2倍之间，所以从加标浓度看，Fe元素最合理，加标量在0~500 ng/mL，而测试浓度为250 ng/mL；Mg、Cr、Cu、Ti、Zn、Mn、Ni、Pb和Sb元素的加标量偏大，Al和K元素加标量偏小。我们对Cr、Cu、Ti、Zn、Mn、Ni、Pb和Sb元素的加标范围缩小到10 ng/mL进行计算，结果如表4，与原先加标到50 ng/mL的结果相差不大。两种方法的比较也说明了在确保测试稳定，没有其他干扰的前提下，加标的范围可适当放宽，此实验的标准加入法结果仅供参考。

表4 加标范围缩小到10 ng/mL水玻璃中元素含量的测定结果（µg/g）

测定方法	Cr	Cu	Ti	Zn	Mn	Ni	Pb	Sb
标准加入法	3.6	0.5	7.1	2.0	2.5	2.3	3.5	0.04

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symmacros

第1楼2020/10/03

应助达人

按理标准加入法能更好的减少样品基质的影响。

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timstoicpms

第2楼2020/10/14

实验设计有点不合理，1990ul 1995ul 的溶液，用何种方式能取这么准确？然后又统一加入 10ul或5ul 元素混标，但混标浓度各不相同。比如 200ppb 500ppb 元素混标，你怎么保证它们从100ppm 母液往下稀释时，受到的纯水、器皿本底贡献都是等比例的？

我个人认为更可行的是：都是2ml =2000ul 溶液，编为 A B C D E F；

以500ppb 元素混标为基础，分别加入 5ul 10ul 20ul 40ul

总体积 2000+5 ul，还是2000+10 ul，还是2000+20 ul，这点差异是很小的（因为总体积充当分母）