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请问一下各位老师及专家们,标准曲线的浓度取哪五个点取做比较好,或者TCD的线性范围是多少呢

气相色谱(GC)

  • 由于我的反应体系产物非常复杂,做的乙烷氧化脱氢,目标产物为乙烯,副产物会有CO, CO2, C2H6,还会有未反应的乙烷,打算通反应气体乙烷的浓度是40%,那就意味着CO,CO2,C2H6以及目标产物乙烯的浓度均在40%以下,现在就是不知道标曲该怎么做,我应该需要做一个高浓度,一个低浓度。目前低浓度做了0.3%,0.6%,0.9%,1.2%,1.5%的,高浓度的标曲该怎么做呢,因为产物浓度是多少,现在也不知道。。。现在做甲烷高浓度的标曲出了点问题,就是10%的峰面积比20%的峰面积还大。。。郁闷,标曲做了好久天,也没进展。我用的色谱是安捷伦7890A,TCD检测器,一个Q柱加一个13X柱子。麻烦各位老师及专家指点一下,感激不尽。
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  • tang566

    第1楼2020/10/29

    应助达人

    甲烷高浓度的标曲出了点问题,就是10%的峰面积比20%的峰面积还大

    估计检测器测到20%的甲烷时已经饱和了。

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  • joufe

    第2楼2020/10/29

    应助达人

    标曲范围的选择建议根据待测物的浓度而定,一定要包含待测物浓度,且尽可能使其浓度处于标曲的中间位置;高浓度标曲有问题,有没有谱图上传一下,方便各位老师帮忙查找问题所在,如果真是浓度太大引起过载,是否考虑采用分流进样,或者前处理使采用稀释等步骤降低待测物浓度

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  • wajer

    第3楼2020/10/29

    应助达人

    做两条曲线分别定量

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  • zyl3367898

    第4楼2020/10/30

    应助达人

    高浓度与低浓度的标曲各做一条。

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  • 小鱼儿

    第5楼2020/10/31

    已经找到原因了,是新换的MFC的问题,感觉是气路泄露,很奇怪,捡漏也没找出来。测色谱进口气体流速是100mL min,出口只有87,用以前的mfc,进100出也是100。谢谢各位老师的建议。

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  • zyl3367898

    第6楼2020/10/31

    应助达人

    MFC是什么,与APC一样吗?

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  • 安平

    第7楼2020/11/01

    应助达人

    建议报修一下为好。

    这个体系中是否存在有阀切换?如果待测组分的浓度范围较大,阀程序的调节非常重要。

    其他组分的线性是否正常?



    如果某个组分线性不良,有可能是阀程序不良,需要厂家协助解决的。可能需要调节阀程序或者更改色谱柱配置。


    总体原则,标样浓度应当接近样品,可以先采用某个标样,估算一下待测组分的浓度范围,然后再确定标样应该修改的浓度。

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