关于方法验证的检出限问题

应助达人

现在不建议用三倍信噪比了，因为三倍信噪比是仪器的检出限，并不是方法检出限。所以应该根据168-2010来进行检出限的选择和操作。

应助达人

最好还是根据HJ168来做检出限，三倍信噪比不是方法检出限。

应助达人

方法检出限比较好，仪器的太低了，未来还会更低

应助达人

根据HJ168来做检出限，做出来 后可以用三倍信噪比来进行验证，一般情况下，在一定范围内，两个值不会相差太大。

应助达人

用仪器给出的信噪比计算得到的检出限是仪器检出限，而不是方法检出限，方法检出限应用7次空白或低浓度样品重复测定的标准差乘以3.14得到。

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根据相应的标准方法找找看吧
GB/T 35655-2017
GB/T 35656-2017
GB/T 35657-2017

查看标准

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以下是2020版药典（9101 分析方法验证指导原则）：
检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。检测限仅作为限度试验指标和定性鉴别的依据，没有定量意义。常用的方法如下。
　　1.直观法
　　用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
　　2.信噪比法
　　用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出能被可靠地检测出的被测物质最低浓度或量。一般以信噪比为3：1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
　　3.    基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法
　　按照LOD=3.3δ/S公式计算。式中LOD：检测限；δ：响应值的偏差；S：标准曲线的斜率。
　　δ可以通过下列方法测得：①测定空白值的标准偏差；②标准曲线的剩余标准偏差或是截距的标准偏差。
　　4.    数据要求
　　上述计算方法获得的检测限数据须用含量相近的样品进行验证。应附测定图谱，说明试验过程和检测限结果。
我一般用的是直观法

方法检出限和仪器检出限不一样，3倍是计算仪器检出限，方法检出限建议看一下Hj168