原子荧光测定化妆品中的汞质控样品结果一直偏低

我们最近的一次测定结果

应助达人

试剂空白偏高，排查下使用的试剂；标准溶液储备液用重铬酸钾-硝酸溶液保存，使用液要同步加盐酸羟胺和盐酸。

应助工程师

第一：你需要按照楼上说的先验证一下是否标准和样品是否有基体匹配，一般是需要尽量一致。第二：你可以配置一个液体质控样来验证一些曲线是否准确，如果液体质控样会准确那你可以排除标准曲线的问题。第三：你可以把样品在稀释一倍看看强度是否会上去，排除一下基体的干扰

① 试剂空白一般是多少合适？测试了一下试剂空白和标准溶液的荧光强度，发现试剂空白的荧光强度=仪器空白荧光强度，而标准溶液在样品测试页面的荧光强度=标准溶液测定的荧光强度+仪器空白荧光强度，也就是样品测定页面的荧光强度是没有减掉仪器空白的，而标液测定页面的荧光强度是减掉仪器空白的。这样的话是不是可以认为试剂空白和仪器空白是一样的呢？

如果不是，该如何排查试剂？还用使用消解过程么？

② 我们的标液是没有加盐酸羟胺的，只加了盐酸，按照《化妆品安全技术规范》2015版方法做的，之前读的时候觉得有些不对，和样品处理方法不对应，这个是一定要加进去的吗？

这个实验我们重复了十几次了，都是比质控样偏低1/3，换了两个厂家的三个质控样，都得到一样的结果。

谢谢您的回复。

第一点确实做得不太一致，因为以前没有做过，就按照《化妆品安全技术规范》2015版来做的，标液没加盐酸羟胺，样品加了，这个可能是个问题，我再试一下。

第二，液体质控样的配制，是需要重新打开个标准物质来配制吗？如果还是从汞标液1或者2来稀释配制的话，感觉和标线是可以很好符合的

第三，样品之前做过减少稀释倍数的，值基本不变，增加稀释倍数的没做过，我们试一下。

另外，我们做了一下液体加标的回收率，在110-115%左右，可否认为样品在消解赶酸处理过程中没有过多损失，造成1/3的结果？

个人认为前处理有损失，但是标液没有做前处理，所以偏小。那标准都是比较完美情况下做的，然后其他也要按照标准才做，还把检出限搞的很低，估计厂家的质控样要直接测，可能不需要经过前处理。

还有你空白很大，还稀释100倍？？？稀释后就是空白的二倍?100？？？误差能不大吗？

试剂空白和样品同样处理，所以稀释倍数也相同。现在看测定后样品空白和标准空白很接近，但样品浓度总是偏低1/3左右