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【讨论】原子荧光测汞,前处理需不需要赶酸?

原子荧光光谱(AFS)

  • 新手用原子荧光测汞,样品是杨树叶标准物质。我的称样量是0.2g,加硝酸8ml,微波消解,温度185℃(温度会不会太高?),消解半小时,用水转移到10ml的容量瓶中。
    标曲的浓度我准备配到0.2-1ppb。

    因为标准物质里面汞的含量只有0.026ppm,所以稀释倍数不能太高,所以想请教一下需不需要赶酸?应该多少度赶酸?不赶的话酸度会不会太高?酸度对检测结果有没有影响?标曲是不是也要用同样浓度的酸来配制?

    想请教一下,大家平时测杨树叶中的汞时,前处理都是怎么做的?要注意一些什么问题?

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  • 一土

    第1楼2008/05/21

    硝酸和双氧水消解,温度120.
    做了样品空白的话,在样品并不很复杂的情况下,可以不调标列酸度.

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  • liu999999

    第2楼2008/05/21

    温度有些高了,一般150°C即可,30min足够了。
    树叶很好消解的。
    建议赶酸,酸度过高对其测定结果不好,赶酸温度控制在150°C以下。

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  • sypub

    第3楼2008/05/22

    我用8ml硝酸+2ml双氧水,185℃微波消解20分钟,可还是有絮状沉淀

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  • wsdshq007

    第4楼2008/05/23

    建议 微波消解 最好控制温度赶下酸,湿法消解就不必了.

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  • liu999999

    第5楼2008/05/28

    消解已经完成了。

    sypub 发表:我用8ml硝酸+2ml双氧水,185℃微波消解20分钟,可还是有絮状沉淀

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  • 做牛做马

    第6楼2008/06/08

    可以不赶酸,但是你一定要加入盐酸,

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  • lizhongxi8

    第7楼2008/06/10

    (1)酸度太大,达到了80%,建议减少酸的量至4ml左右,增加样品取样量至0.5g,定溶至25ml;
    (2)消解温度太高,适当降低值至120左右;
    (3)不要赶酸,否则Hg容易挥发损失而使结果偏低,最好待样品冷却后敞开微波消解罐口使大量的NO2气体(棕色)逸出.

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  • 快乐

    第9楼2008/06/12

    应助达人

    为什么要加盐酸,起什么作用

    tome-zhao 发表:可以不赶酸,但是你一定要加入盐酸,

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  • nxlzxf

    第10楼2011/10/22

    微波消解完(用的硝酸+双氧水)你做的可以不赶酸吗?效果怎么样?一定要加盐酸是在消解完成后加吗?加多少?

    做牛做马(tome-zhao) 发表:可以不赶酸,但是你一定要加入盐酸,

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