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LC20A 检测莠去津问题

Ins_2283bd73

2020/12/22

液相色谱（LC）

流动相是甲醇+水=5+1，进溶剂甲醇就出现一连串起伏的杂峰差不多30分钟才能出完，这怎么回事啊？为了清洗检测器连着几天光进甲醇还是没有效果，色谱柱是250mm的，之前用的150mm的，能做但是空白很大，做出来曲线0点在X轴后半段开始了。求教这怎么回事啊？

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xiaogumd11

第1楼2020/12/22

应助达人

首先排除一下是不是流动相的问题，甲醇纯度不够，排除之外后，色谱柱有没有污染，做过其他高浓度或复杂基体样品没有？分别用95%水-甲醇冲洗缓冲盐，再用纯甲醇冲洗。莠去津正常的话3-7分钟就出来了

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dadgoh

第2楼2020/12/22

应助达人

换回原来的柱子排除一下是否新柱子不干净。

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安平

第3楼2020/12/22

应助达人

是等强度洗脱的系统么？

样品溶剂建议不要使用纯甲醇，建议使用流动相作为溶剂。

LC系统未必一定有污染的问题。

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Ins_2283bd73

第4楼2020/12/23

甲醇之前已经换成LCMS级了，这个250mm的柱子也是新的，是刚买的2030配的。想请问下柱子怎么才能清洗呢
xiaogumd11(v3247983) 发表:首先排除一下是不是流动相的问题，甲醇纯度不够，排除之外后，色谱柱有没有污染，做过其他高浓度或复杂基体样品没有？分别用95%水-甲醇冲洗缓冲盐，再用纯甲醇冲洗。莠去津正常的话3-7分钟就出来了

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Ins_2283bd73

第5楼2020/12/23

是等浓度洗脱的
安平(byron1111) 发表: 是等强度洗脱的系统么？

样品溶剂建议不要使用纯甲醇，建议使用流动相作为溶剂。

LC系统未必一定有污染的问题。

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Ins_2283bd73

第6楼2020/12/23

原来柱子可以做，就是空白特别高，这个250mm柱子是全新的
dadgoh(dadgoh) 发表:换回原来的柱子排除一下是否新柱子不干净。

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dadgoh

第7楼2020/12/24

应助达人

空白高需排查一下所用试剂及容器，新柱子可用很小的流量饱和一段时间，再测试看看。
Ins_2283bd73(Ins_2283bd73)发表: 原来柱子可以做，就是空白特别高，这个250mm柱子是全新的

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valorb

第8楼2020/12/24

流通池污染或者溶剂纯度不够

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Ins_2283bd73

第9楼2020/12/24

好的
dadgoh(dadgoh) 发表:空白高需排查一下所用试剂及容器，新柱子可用很小的流量饱和一段时间，再测试看看。

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Ins_2283bd73

第10楼2020/12/24

en 清洗下试试看
valorb(654456) 发表:流通池污染或者溶剂纯度不够

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