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【求助】我做的六六六、滴滴涕回收率太高怎么办啊

农残检测

  • 请各位高手指点一下。
    我做的牛奶中六六六、滴滴涕回收率试验,
    除了甲体六六六回收率正常外,其他的回收率都在150-200%
    而P,P'-DDT回收率只有15%
    做实验的时候,是把这些标准一起加入到牛奶中的,
    还有就是都做了平行,平行样之间平行性非常好。
    重新做试验后,结果还是一样。

    请大家指点迷津啊,在线等。
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  • 我在故我思

    第2楼2007/03/19

    楼主,您的空白结果如何啊?是不是有干扰啊?DDT的回收率较低的话,是不是由于在进样口的分解啊?

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  • wjl0220

    第3楼2007/03/19

    你的滴滴涕回收低是不是标准品在色谱上完全分离了呢?六六六的分离不好是不是因为你净化的不好?

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  • mwmwmwmw

    第4楼2007/03/19

    没有空白干扰,空白测定了没问题。

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  • mwmwmwmw

    第5楼2007/03/19

    样品分离的挺好,DDT的分解率测试也没问题。
    现在是回收率太高,净化不好会有这样情况吗

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  • 我在故我思

    第6楼2007/03/19

    楼主,您的色谱峰是自动积分的吗?积分的是不是正确啊?

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  • loacao

    第7楼2007/03/20

    回收率高要系统地考虑你的整个方法:
    1 标样配制是否正确;
    2 基质是否空白;
    3 前处理过程中是否是在非常洁净的空间完成(六六六和DDT在空气中都有残留);
    4 进样时的样品是否经过了浓缩,也就是你进样时每份样品中的农药含量与添加时是否一致;
    5 如楼上说的积分是否正确;
    6 色谱上农药定量方法是否正确,外标法还是内标法,比较可靠的是用标准曲线来定量。

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  • mwmwmwmw

    第8楼2007/03/20

    现在发现是我在前处理时用的塑料离心管带入了杂质。
    不过大家说的问题对我也很有帮助,
    我真还没注意空气中残留的问题。

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  • 海飞龙

    第9楼2007/04/02

    有时自动积分对于不同浓度标样底线偏移差别较大,这该怎么办?

    hotdoglet 发表:楼主,您的色谱峰是自动积分的吗?积分的是不是正确啊?

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  • 我在故我思

    第10楼2007/04/02

    我以前使用的是GC2010,岛津的仪器。一般标准溶液的自动积分还是可以的,就是样品组分的积分有时候由于本底高,基线漂移厉害一些,这时候只有利用手动积分了。总体的就是根据基线的走势来决定基线(如总体的基线是往上的,对峰的积分基线也是这样),进行手动积分。

    haifeilong 发表:有时自动积分对于不同浓度标样底线偏移差别较大,这该怎么办?

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  • 戈壁明珠

    第11楼2010/05/23

    应助达人

    回收率高可能是有基质干扰或者基质效应,配一个基质标准品来作定量看看是否会好一些。
    P,P'-DDT回收率只有15%可能原因是在进样口部分有降解,进样口有污染物导致的。

    mwmwmwmw(mwmwmwmw) 发表:请各位高手指点一下。
    我做的牛奶中六六六、滴滴涕回收率试验,
    除了甲体六六六回收率正常外,其他的回收率都在150-200%
    而P,P'-DDT回收率只有15%
    做实验的时候,是把这些标准一起加入到牛奶中的,
    还有就是都做了平行,平行样之间平行性非常好。
    重新做试验后,结果还是一样。

    请大家指点迷津啊,在线等。

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