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液相基线阶梯式下降的问题,排查一周多也没搞定

  • prefer1134
    2021/01/19
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 相关参数:用的岛津Nexera X2超高效液相色谱仪,其他参数可以看下图。排除问题:不论接色谱柱还是直接接二通,都有这个现象(阶梯式降低,且降低幅度较大),进样品、纯乙腈、空针,都是这个现象。水相不论是纯水还是磷酸水,有机相不论是甲醇还是乙腈,都是这个现象;然后,流动相的通路从A、B泵换到C、D泵也是这样;通过对A、B、C、D这4个通路分别进行排气检查(分别进100%纯水),发现比例阀也是对的。开始以为流通池有问题,用异丙醇洗过,单向阀也用异丙醇超声了。这些情况都排除了,现在发现密封圈有点漏,等新的密封圈来了,再试。不知道是什么问题,求助高手回复。

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  • 寒露

    第1楼2021/01/20

    氘灯是不是不对了?你可以看下压力正不正常,如果压力正常的话应该不是泵流路的问题

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  • 检测老菜鸟

    第3楼2021/01/20

    应助达人

    光看图哈,问几个问题,第一,你这个图上的室温是室温吗?
    第二,混合器检查了吗?

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  • 何必HHAPPE

    第4楼2021/01/20

    有流速情况观察压力波动是否稳定,
    否,处理压力波动问题
    是,停止流速,观察基线是否波动
    否,考虑溶剂系统问题
    是,考虑检测器系统问题

    检测器:
    流通池:冲洗流通池,用干净的新制备的10%硝酸,纯水,纯甲醇依次冲洗
    氘灯:检查氘灯能量
    光路:确认流通池以及氘灯都正常的话,考虑光路反光镜或者光栅老化,或者电机故障

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  • sdzb1982

    第5楼2021/01/20

    应助达人

    梯度比例增加,压力下降,但基线也往下飘。
    也就说明随着有机相在增加背景吸收在降低(1、此情况正常2、不正常,水相吸收本地高,可能有污染)
    你可以试试以水/有机(50:50)或单独100%有机走一段时间看看,基线还往下飘么?

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  • sdlzkw007

    第6楼2021/01/20

    应助达人

    使用保证的有机相和水,分别测试一下看看。大概率是有机相品质引入的问题。

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  • 歪果仁zZ

    第7楼2021/01/21

    应助达人

    有点乱,怀疑是检测波长有溶剂吸收?

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  • prefer1134

    第8楼2021/01/22

    工程师过来换的新灯,检查灯能量那些都合格

    寒露(v2967491) 发表:氘灯是不是不对了?你可以看下压力正不正常,如果压力正常的话应该不是泵流路的问题

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  • prefer1134

    第9楼2021/01/22

    就是仪器检测到的室温。也怀疑混合器问题,刚换了一个新混合器,阶梯的下降幅度变小了一点,但整体还是阶梯式下降

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:光看图哈,问几个问题,第一,你这个图上的室温是室温吗?第二,混合器检查了吗?

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  • prefer1134

    第10楼2021/01/22

    密封圈已换,问题还是存在

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