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GCMS调谐氮氧峰很高

  • Insm_bd9228c6
    2021/01/23
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 昨晚机械泵发出刺耳的声音后,离子源关闭,仪器报漏气,检查了泵油和MS的接口处气管,堵上MS接口抽真空调谐正常,连接上色谱柱,监控发现水氮氧峰强度很大,不知道哪里漏气了,请各位老师指点下
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  • lhl

    第1楼2021/01/23

    应助达人

    既然堵住MS接口调谐正常,那么说明MS部分不存在漏气问题。接上色谱柱之后在监控窗口氮峰高,首先做个调谐看看。一般液体进样的设备,69/28强度大于2;如果有其他预处理设备(比如热裂解),一般69/28大于1即可。如果调谐时28仍然高于69,那么说明存在漏气。可能的漏气点:
    1 色谱柱接口连接处。因为峰监测氮氧比为4:1左右,所以这点可能性比较大。可检查vespel垫是否已变形严重,失去密封效果,必要时更换。
    2 色谱柱进样口连接处。处理方式同1。
    3 进样系统有漏气,比如进样垫、衬管O型圈等。
    4 可能气路中或者气瓶中有残留的空气未置换干净。可以提高总流量、从气路接口处放气以加快置换或者更换气瓶尝试。

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  • Insm_bd9228c6

    第2楼2021/01/23

    折腾了半天才发现是柱子接进样口端那个铜螺母和VESPEL压环松动了,柱子可以在压环里面移动,是不是没老化好,还是螺母用久了?漏气量这么大,答主说的很详细涨知识了

    lhl(lhl8595) 发表:既然堵住MS接口调谐正常,那么说明MS部分不存在漏气问题。接上色谱柱之后在监控窗口氮峰高,首先做个调谐看看。一般液体进样的设备,69/28强度大于2;如果有其他预处理设备(比如热裂解),一般69/28大于1即可。如果调谐时28仍然高于69,那么说明存在漏气。可能的漏气点:1 色谱柱接口连接处。因为峰监测氮氧比为4:1左右,所以这点可能性比较大。可检查vespel垫是否已变形严重,失去密封效果,必要时更换。2 色谱柱进样口连接处。处理方式同1。3 进样系统有漏气,比如进样垫、衬管O型圈等。4 可能气路中或者气瓶中有残留的空气未置换干净。可以提高总流量、从气路接口处放气以加快置换或者更换气瓶尝试。

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  • lhl

    第3楼2021/01/23

    应助达人

    如果vespel压环是新的,加热过之后,再降下温后会缩小一些,可能导致连接处松动。这时需要重新拧紧一下的。

    Insm_bd9228c6(Insm_bd9228c6) 发表:折腾了半天才发现是柱子接进样口端那个铜螺母和VESPEL压环松动了,柱子可以在压环里面移动,是不是没老化好,还是螺母用久了?漏气量这么大,答主说的很详细涨知识了

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  • PAEs

    第4楼2021/01/24

    应助达人

    接头处存在热胀冷缩的情况,

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  • 安平

    第5楼2021/01/24

    应助达人

    详细说说具体的情况为好,具体报警信息的截图有么?是进样口泄漏的报警么?还是真空度不足的报警?

    机械泵负载变大之后,噪声会增大,需要检查一下泄漏问题。

    新安装的色谱柱采用的vespel密封垫,在升温降温后,会发生收缩,需要再次旋紧几次。

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