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第1楼2021/01/23
既然堵住MS接口调谐正常,那么说明MS部分不存在漏气问题。接上色谱柱之后在监控窗口氮峰高,首先做个调谐看看。一般液体进样的设备,69/28强度大于2;如果有其他预处理设备(比如热裂解),一般69/28大于1即可。如果调谐时28仍然高于69,那么说明存在漏气。可能的漏气点:
1 色谱柱接口连接处。因为峰监测氮氧比为4:1左右,所以这点可能性比较大。可检查vespel垫是否已变形严重,失去密封效果,必要时更换。
2 色谱柱进样口连接处。处理方式同1。
3 进样系统有漏气,比如进样垫、衬管O型圈等。
4 可能气路中或者气瓶中有残留的空气未置换干净。可以提高总流量、从气路接口处放气以加快置换或者更换气瓶尝试。
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第2楼2021/01/23
折腾了半天才发现是柱子接进样口端那个铜螺母和VESPEL压环松动了,柱子可以在压环里面移动,是不是没老化好,还是螺母用久了?漏气量这么大,答主说的很详细涨知识了