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第3楼2021/01/27
一、分流进样 分流进样有两个目的: 一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求;二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有 1-5%的样品可以进入色谱柱,不适合样品中痕量组分的分析。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。虽然分流进样方式有许多弊端,但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。
二、不分流进样 不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。因为样品需要在加热室中放置更长的时间,所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显。与分流进样模式相比不分流进样更适于用对痕量组分的分析。
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第6楼2021/01/27
以上是分流方式的控制图以及各参数含义。主要是设置柱前压或柱流量、控制方式、分流选到“开”、设置分流比(即分流流量比柱流量的值)、吹扫流量。这时,通过分流的比例阀2来控制进样口的压力。例子中,总流量始终为44mL/min,1mL/min进柱子,3mL/min吹扫进样垫,40mL/min分流出去。进入的样品仅有约1/41进入色谱柱中,在柱中分离,到达检测器。
以上为不分流的说明和示意图。不分流简单说就是关闭分流比例阀(比例阀2),以使更大量的样品进入色谱柱,到达检测器从而提高灵敏度。但是并不是全程关闭分流比例阀(因为如果那样,会导致溶剂全部进入柱子,溶剂峰拖尾十分严重,可能影响之后的峰),而是在“不分流溶剂吹扫”的时间内保持不分流的状态,例子中为1.5min,也就是从准备进样前关闭分流比例阀进入不分流状态,然后一直持续到进样后1.5min。之后分流比例阀再次打开,又恢复为正常的分流方式,吹走剩余的溶剂以及小部分样品。恢复到的分流方式的所执行的分流流量应该就是“不分流溶剂吹扫”中所设置的“流量”,例子中为40mL/min。而“不分流溶剂吹扫”中的“模式”,有标准和开关两种,分别代表隔垫吹扫流量在不分流时间内保持不变和关闭为0。
m3240780
第9楼2021/01/29
谢谢答疑。