高纯金属硅中痕量硼的测定ICP-OES（甘露醇法）

ICPmslingong

2021/01/28

私聊

ICP光谱

高纯金属硅中痕量硼的测定ICP-OES（甘露醇法）

摘要：金属硅是工业提纯的单晶硅，主要用于生产有机硅、制取高纯度的半导体材料以及配制有特殊用途的合金等。是非常重要的工业材料。硼作为金属硅中的一项重要杂质元素，能够准确快速地测定具有非常重要的意义。三氟化硼极易挥发，即使用微波消解或用水域控温也难以避免有所损失。张桂广提出样品中加入适量的甘露醇，并控制蒸发温度等条件，可以用ICP-OES法测定金属硅中的硼（B）和其他一些痕量的杂质元素。本文在将乐三晶新材料有限公司，使用钢研纳克Plasma1500对高纯单晶硅和硅硼中的硼进行检测，实验结果与预期相符。

关键词：Plasma1500；甘露醇法；ICP-OES；硅硼；单晶硅；硼含量

1. 实验仪器及试剂

1.1仪器：钢研纳克Plasma1500；

1.2 试剂和药品：

1.2.1 硝酸（ρ 1.42 g／mL），优级纯以上试剂。 1.2.2 硝酸溶液（1+1）。

1.2.3 盐酸（ρ 1.19 g／mL），优级纯以上试剂。 1.2.4 甘露醇2% 分析纯以上试剂。

1.2.5 硼元素的标准溶液 1000μg／mL。 1.2.6 高纯水，GB/T6682，至少一级。

1.2.7 氢氟酸（ρ 1.15 g／mL） 1.2.8 铂金坩埚或者聚四氟乙烯烧杯。

1.2.9 样品要求：固体样品，细小，无油污。 1.2.10 硼标准储备液 10000ug/mL；

2. 分析谱线

推荐分析元素谱线

元素	谱线/nm	负高压
B	208.959,249.773	800

（根据干扰和测量浓度高低情况，可以选择其中一条或几条谱线作为分析线）

3. 分析步骤

3.1 硼的检测

3.2 根据高纯金属硅样品中的杂质含量称取1.0000g，

3.3 样品前处理

称取高纯金属硅样品m=1.0000g（精确至0.0001g），置于铂金坩埚或者聚四氟乙烯烧杯中，用少许水清洗杯壁并，润湿样品；加入2mL甘露醇（2%），缓慢加入15mL氢氟酸，滴加硝酸溶液（1+1），反应剧烈，注意防止飞溅溢出，待反应平静后，观察是否溶解完全，加热至近干（粘糊状液滴，体积小于1mL，控制温度低于140℃），取下冷却；加入5mL硝酸,低温溶解残渣（温度低于80℃），待样品完全溶解后，冷却至室温，转移到V₀=50mL容量瓶中，冷却至室温，再用纯水稀释至刻度，摇匀,备用，检测硼，含量0.0002%-0.0040%）。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。随同做空白实验。

M=称样质量；V=V₀

质量百分浓度P%=C_测量*V/M*0.0001 %，质量浓度ug/g= C_测量*V/M

注意：

高纯金属硅中有些元素含量超低，使用试剂和水需要高纯，器皿清洁；

标准溶液配置时注意介质干扰，建议B单独配置；

采用玻璃进样系统，测量时会对进样系统有轻微的腐蚀；

样品溶解时，氢氟酸用量较大，注意器皿采用铂金坩埚或者聚四氟乙烯和塑料；

4. 硼标准曲线的制备

标准溶液体积：100mL

根据下表体积分别移取各个元素至100mL的容量瓶中，得到各元素混合标准溶液浓度：

以下浓度单位是ug/mL（mg/L），体积单位是mL

元素	B
原始浓度C₀（ug/mL）	1000
移取C₀体积(mL)	10.00
混合标液浓度C₁	100.00

元素	B	移取混合标准C1体积/mL
标准1	0.00	0.00
标准2	0.10	0.10
标准3	0.20	0.20
标准4	0.50	0.50
标准5	1.00	1.00
标准6	2.00	2.00

	空白	硅硼1	硅硼2	RSD%	单晶硅1	单晶硅2	RSD%
B 208.959	0	200.6780	202.1800	0.53	69.1161	70.7939	1.70
B 249.733	0	196.3487	195.8520	0.18	70.6423	70.5178	0.12

	硅硼1	硅硼2	回收率1	回收率2	单晶硅1	单晶硅2	回收率1	回收率2
B 208.959	397.6271	400.9653	98.5%	99.4%	172.1315	174.6252	104.4%	105.4%
B 249.733	392.5318	397.2431	98.1%	100.7%	175.3192	176.3212	106.6%	108.2%

	标准1	标准2	标准3	标准4	标准5	标准6
B 208.959	-0.0064	0.0884	0.2190	0.4781	1.0334	1.9875
B 249.733	-0.0157	0.0881	0.2566	0.4578	1.0152	1.9979