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石墨炉测定铅元素,样品检测值为负值,是哪里出了问题?

原子吸收光谱(AAS)



  • 1、如图石墨炉测定铅元素,样品浓度为负值,大家做铅有遇到这种情况的吗?是哪里出了问题?

    2、在做铅标准曲线的时候,有时候曲线0浓度点的吸光度为负值,是否正常。如果不正常,问题出在哪里。

    求高人指点。
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  • 砂锅粥

    第1楼2021/03/12

    应助达人

    1、如图石墨炉测定铅元素,样品浓度为负值,大家做铅有遇到这种情况的吗?是哪里出了问题?
    出现负值很正常,但不能负太多,从楼主的照片来看应该是试剂空白太高,导致扣空白后样品为负值,注意控制好空白。
    2、在做铅标准曲线的时候,有时候曲线0浓度点的吸光度为负值,是否正常。如果不正常,问题出在哪里。
    负值很正常,但不能负太多,注意各曲线点避免污染。

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  • oscar_2007

    第2楼2021/03/12

    应助达人

    空白值太高,才会导致样品为负。空白本身负值正常,负值太大也会有影响。注意配置曲线的玻璃容器,容量瓶的清洗及移液过程造成的污染。避免残留影响你的空白和结果。

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  • 夕阳

    第3楼2021/03/12

    应助达人

    样品浓度太低之故,标准样品空白吸光值为0.0019Abs已经很低了,但不知标准空白与其他标准样品的基体是一样的吗?

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  • Insm_e5ea6d7b

    第4楼2021/03/12

    标准系列的5微克/升、10微克/升两个点,误差达8-11%!!!这是不足之处,需改进~~优化光路、优化升温程序,等等

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  • aobowang

    第5楼2021/03/13

    感谢您的回复,这个样品的结果,是没有扣除试剂空白的。只是扣除了标准空白。

    砂锅粥(czcht) 发表:1、如图石墨炉测定铅元素,样品浓度为负值,大家做铅有遇到这种情况的吗?是哪里出了问题?
    出现负值很正常,但不能负太多,从楼主的照片来看应该是试剂空白太高,导致扣空白后样品为负值,注意控制好空白。
    2、在做铅标准曲线的时候,有时候曲线0浓度点的吸光度为负值,是否正常。如果不正常,问题出在哪里。
    负值很正常,但不能负太多,注意各曲线点避免污染。

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  • aobowang

    第6楼2021/03/13

    感谢您的回复。

    oscar_2007(oscar_2007) 发表:空白值太高,才会导致样品为负。空白本身负值正常,负值太大也会有影响。注意配置曲线的玻璃容器,容量瓶的清洗及移液过程造成的污染。避免残留影响你的空白和结果。

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  • aobowang

    第7楼2021/03/13

    标准空白和其他标样都是5%的硝酸稀释定容的。先是进的空白溶液,然后进的曲线0点。两者都是5%硝酸溶液。曲线0点值为减去空白溶液的吸光值。

    夕阳(anping) 发表:样品浓度太低之故,标准样品空白吸光值为0.0019Abs已经很低了,但不知标准空白与其他标准样品的基体是一样的吗?

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  • aobowang

    第8楼2021/03/13

    感谢您的回复,每次5微克/升点都是差的比较多。

    Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:标准系列的5微克/升、10微克/升两个点,误差达8-11%!!!这是不足之处,需改进~~优化光路、优化升温程序,等等

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  • 砂锅粥

    第9楼2021/03/13

    应助达人

    这样的话应该是标准空白比较高的缘故,楼主可以重新配制曲线试试。

    另外,样品的空白应该扣除楼主截图的倒数第三行那个空白,而不应该扣除校准空白。

    aobowang(aobowang) 发表: 感谢您的回复,这个样品的结果,是没有扣除试剂空白的。只是扣除了标准空白。

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  • 夕阳

    第10楼2021/03/13

    应助达人

    请问:空白溶液与曲线0点有何区别?

    aobowang(aobowang) 发表: 标准空白和其他标样都是5%的硝酸稀释定容的。先是进的空白溶液,然后进的曲线0点。两者都是5%硝酸溶液。曲线0点值为减去空白溶液的吸光值。

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