气质联用(GCMS)
流年
第1楼2021/03/22
关键内标三种组分混标,其他两种组分都没问题,只有高沸点的1,4-二氯苯d4出现问题
通标小菜鸟
第2楼2021/03/22
曲线是自己配制的还是仪器自动加标的?重复性不好考虑仪器需要维护了,多久没有对仪器进行维护了,比如清洗离子源?一般进样口没啥维护,最多就换个衬管,吹扫的话样品都比较干净的。
xiaogumd11
第3楼2021/03/22
在整个系统维护后,再看看有没有改善,内标1,4_二氯苯-d4性质相对稳定,检查一下自动进样针,换一瓶新的内标1,4_二氯苯-d4试试,也考虑开瓶时间长,溶剂挥发。
深蓝
第4楼2021/03/22
你试着用外标法做一个曲线,如果成线性,就说明是内标有问题,有可能就是内标加入量不稳定,如果外标法也不成线性,在考虑其他
lhl
第5楼2021/03/22
1 建议先排查一下GCMS或者吹扫装置的泄漏情况。2 检查调谐,通过调谐结果判断质谱状态是否正常。3 设法使用直接进样方式以排除GCMS端的问题。如果直接进样正常,再考虑吹扫端。
鼻子歪
第6楼2021/03/22
内标是如何添加的?人工手动添加?设备自动添加?怀疑是人的因素。
安平
第7楼2021/03/23
可以采用液体进样的方法验证一下gcms系统是否正常,如果液体进样的数据也存在此现象。那么需要重点考虑gcms系统是否存在污染或者惰性不良。建议维护色谱柱和进样口,或者更换惰性更好的色谱柱和衬管,建议同时维护一下离子源。如果液体进样数据正常,建议报修一下前端进样装置
第8楼2021/03/23
手动添加,三种内标混标,前两种内标重现性挺好,只有第三种内标有问题,基本排除添加标液的问题
第9楼2021/03/23
试着外标法做目标物线性了,低沸点组分线性都可以,高沸点目标物线性不行
第10楼2021/03/23
这个问题很常见,之前也有版友出现类似问题,你的吹扫捕集温度太低了,各个部位温度都调高一些就好了,不高于仪器最高使用温度就行了,可以咨询一下工程师每个部位的最高使用温度
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