仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

作为流动相甲醇和乙腈有什么不同?

  • lijing320323
    2021/03/23
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 1.吸光度:乙腈HPLC吸收最小(特别是在短波长上小)。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质,在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时,产生的噪声小,因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外,在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少,虽然,其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样,但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。
    2.压力:乙腈低。根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合且并不如此.所以,乙腈一方,在同样的流速下不在柱内加上多余的压力.从上述两项,可以确认使用乙腈的意义,那么,甲醇除了价格以外,还有没有其化优点呢?
    3.洗脱能力:一般而言,乙腈较强.乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强.特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可.另一方面,有机溶剂100%或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,常常都是甲醇的洗脱能力强.混合比在50比1等较为特殊时,调制的误差大,影响保留时间,或平衡化的时间长,乙腈遇到这种情况时,用甲醇的10比1混合代替乙腈,这样操作方便些.溶剂受温度影响时,不采用容器定量,而采用重量的方法(考虑比重),可使混合比的误差减小.
    4.分离(洗脱)的选择性.两者的差异:乙腈和甲醇在分离的选择性上不同.由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致.因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性,就试用甲醇类看看.
    5.峰形:用时出现差异.像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾大,用甲醇类可抑制.可是,一般情况下,聚合物类反相柱,与硅胶柱相比,更具有峰形宽的倾向,特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物等时常见.这在流动相是甲醇时非常显著,而用乙腈时不明显.为此,用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类),这是因为乙腈使凝胶膨润.
    6.流动相的脱气:甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易).而乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气 (加温搅拌,过滤膜,He脱气等).
    结论:以上反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较.粗略地讲是,使用乙腈HPLC级最好,在选择性,峰形差时试用甲醇HPLC,但根据各种不同性质设计分析条件也是必要的。
    +关注 私聊
  • hnteng

    第1楼2021/03/24

    有的化合物,用甲醇反而比用乙腈容易洗脱。这里可能涉及到一个溶解度的问题。

0
    +关注 私聊
  • Insm_24c99160

    第2楼2021/06/12

    我感觉跟溶解度没什么关系,溶解度不好,他的洗脱能力就在那里,感觉只是会出现峰拖尾

    hnteng(hnteng) 发表: 有的化合物,用甲醇反而比用乙腈容易洗脱。这里可能涉及到一个溶解度的问题。

0
    +关注 私聊
  • hnteng

    第3楼2021/06/12

    不信你可以试试。不是对所有化合物都是乙腈洗脱能力强!

    你做一个经典的药物,硝酸咪康唑。你看看用乙腈做峰形是什么样子?什么时候出来。用甲醇再试试。

    Insm_24c99160(Insm_24c99160) 发表: 我感觉跟溶解度没什么关系,溶解度不好,他的洗脱能力就在那里,感觉只是会出现峰拖尾

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...