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酱油中氯丙醇检测衍生化

  • 薄荷叶儿
    2021/03/29
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 按照GB 5009.191测试氯丙醇,样品旋转蒸发后,加入七氟丁酰基咪唑衍生化,条件是70℃、20min,这个目的是什么?做了比较,常温衍生对结果并没有影响,求助!
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  • myoldid

    第1楼2021/03/29

    应助达人

    衍生化的作用:
    1.改善了待测物气相色谱性质(改善了样品挥发性、样品峰形、样品分离);
    2.改善了待测物的热稳定性(特别是包含极性官能团的化合物);
    3.改变了待测物的分子质量;
    4.改善了待测物的质谱行为;
    5.引入卤素原子或吸电子基团;
    6.通过一些特殊的衍生化方法,可以拆分一些难分离的手性化合物。

    室温衍生应该也是可以的,提高温度是为了提高衍生效率。我们在做芸苔素液相检测时,也需要衍生以使得芸苔素有紫外吸收。对比过80℃水浴和常温,两者衍生效果是一样的。

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  • 薄荷叶儿

    第2楼2021/03/29

    好的,感谢!

    myoldid(v2963297) 发表:衍生化的作用:
    1.改善了待测物气相色谱性质(改善了样品挥发性、样品峰形、样品分离);
    2.改善了待测物的热稳定性(特别是包含极性官能团的化合物);
    3.改变了待测物的分子质量;
    4.改善了待测物的质谱行为;
    5.引入卤素原子或吸电子基团;
    6.通过一些特殊的衍生化方法,可以拆分一些难分离的手性化合物。

    室温衍生应该也是可以的,提高温度是为了提高衍生效率。我们在做芸苔素液相检测时,也需要衍生以使得芸苔素有紫外吸收。对比过80℃水浴和常温,两者衍生效果是一样的。

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  • 深蓝

    第3楼2021/03/29

    应助达人

    你有没有试过冬季与夏季的室温衍生有没有差别,冬季室温比较冷一些。

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  • 安平

    第4楼2021/03/29

    应助达人

    提高温度,发生化学反应的速度会加快吧。

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  • 薄荷叶儿

    第5楼2021/03/31

    这倒还没试过,刚开始做这个实验

    深蓝(mitsumi) 发表:你有没有试过冬季与夏季的室温衍生有没有差别,冬季室温比较冷一些。

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  • 深蓝

    第6楼2021/03/31

    应助达人

    这个有机会可以试试看,看看这个衍生的临界温度是多少,以后可以在这个临界温度之上实验就能保证衍生效率

    薄荷叶儿(Insm_f2e61bd7) 发表: 这倒还没试过,刚开始做这个实验

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  • Mr.Du

    第7楼2021/06/15

    这个试验我做过,常温(20~30)20min和 70℃ 20min 没有任何区别,其实这个国标里有很多问题,真正做起试验很麻烦

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