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2020年版药典聚山梨酯80(II)乙二醇、二甘醇和三甘醇检验

  • Insm_78b5802c
    2021/04/02
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 乙二醇、二甘醇和三甘醇

    供试品溶液:取本品4g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液(取13-丁二醇适量,用无水乙醇稀释制成每1ml中约含4mg的溶液)1.0ml,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

    对照品溶液:取乙二醇、二甘醇和三甘醇对照品适量,精密称定,加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇4mg的溶液,作为对照品贮备液;精密量取对照品贮备液1.0ml与内标溶液1.0ml,置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

    灵敏度溶液:精密量取对照品溶液1.0ml,置l0ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。

    用的柱子是DB-17(50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液(30m×0.53mm1.0μm,起始温度为40,以每分钟10的速率升温至60,维持5分钟后,以每分钟5的速率升温至110,维持5分钟,再以每分钟5的速率升温至170,维持5分钟,再以每分钟35的速率升温至280维持30分钟。进样口温度为270,氢火焰离子化检测器温度为290

    精密量取灵敏度溶液1μl,进样,调节检测灵敏度使乙二醇、二甘醇和三甘醇峰的信噪比均大于10

    问题是这个灵敏度溶液中乙二醇一直不出峰,二甘醇和三甘醇都有峰,对照溶液三个对照都有峰,想问问这种情况该怎么解决?
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  • myoldid

    第1楼2021/04/02

    应助达人

    灵敏度溶液:精密量取对照品溶液1.0ml,置l0ml量瓶中。这里的对照品是4mg/mL还是4mg/100mL的?另外你的对照品三个目标峰都有,那内标呢?看你描述应该对照品是出了三个峰,灵敏度出了两个,会不会是你灵敏度没内标,而对照品有两个峰混在一起了。解决方法是称取三个单一化合物,单独进样,再单独进一个内标,先确定每个化合物的保留时间。然后再进灵敏度溶液,再来确定仪器条件。

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  • Insm_78b5802c

    第3楼2021/04/06

    灵敏度溶液是从对照溶液稀释的,分两步稀释,后来我一步稀释之后峰面积就大了,信噪比也可以了,可能稀释过程挥发还是怎么了

    myoldid(v2963297)发表:灵敏度溶液:精密量取对照品溶液1.0ml,置l0ml量瓶中。这里的对照品是4mg/mL还是4mg/100mL的?另外你的对照品三个目标峰都有,那内标呢?看你描述应该对照品是出了三个峰,灵敏度出了两个,会不会是你灵敏度没内标,而对照品有两个峰混在一起了。解决方法是称取三个单一化合物,单独进样,再单独进一个内标,先确定每个化合物的保留时间。然后再进灵敏度溶液,再来确定仪器条件。

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  • 安平

    第4楼2021/04/07

    应助达人

    有谱图么?

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  • Insm_78b5802c

    第5楼2021/04/08

    再一次进行这个实验,同样的浓度,同样的仪器、方法参数、色谱柱,又出现灵敏度的乙二醇不出峰这个问题,是这个对照有什么特殊的吗?

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  • 小不董

    第6楼2021/04/09

    应助达人

    乙二醇的出峰时间是不是提前了?
    另还是说以前有的。现在灵敏度降低了?你其他都能检测,说明仪器是没问题,就方法的问题了

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  • Ins_65aed2fc

    第7楼2021/04/17

    楼主有找到原因吗,我也遇到了类似的问题,我是检测聚山梨酯80,对照品溶液出峰都正常,灵敏度溶液乙二醇和内标都出峰正常,二甘醇不出峰,一直没找到是什么原因

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  • Ins_7c546bbf

    第8楼2021/05/07

    我做这个了,浓度太低,检测不出来,分流比调到3:1我就出来了信噪比也合格

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  • 0397

    第9楼2021/05/07

    试试八楼兄弟的方法,我也没找出来

    Ins_65aed2fc(Ins_65aed2fc) 发表:楼主有找到原因吗,我也遇到了类似的问题,我是检测聚山梨酯80,对照品溶液出峰都正常,灵敏度溶液乙二醇和内标都出峰正常,二甘醇不出峰,一直没找到是什么原因

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  • 0397

    第10楼2021/05/07

    我用不分流,出了个不知道算不算乙二醇的峰,每个峰拖尾都挺严重的

    Ins_7c546bbf(Ins_7c546bbf) 发表:我做这个了,浓度太低,检测不出来,分流比调到3:1我就出来了信噪比也合格

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