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液相色谱中两峰分离不开

Ins_b205a243

2021/04/25

液相色谱（LC）

我的样品是对溴苯甲腈和苯甲腈，苯甲腈的保留时间是2.061，对溴苯甲腈的保留时间是2.385。两个物质的出峰保留时间很近，两个峰分不开。流动相用的是甲醇：水=4：1，加了0.3%的磷酸。请问怎么调流动相的配比可以把这两个峰分开？

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myoldid

第1楼2021/04/25

应助达人

可以用70甲醇+30水试试，如果可以换流动相的话，用70乙腈+30水。两分多的保留时间有些短。另外你的柱子多长的呢？换用250的柱子分离效果会有改善

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歪果仁zZ

第2楼2021/04/25

应助达人

峰形很差，带苯环结构的化合物更建议使用大曹色谱的PFP柱，可以有效分离。流动相可以用甲醇等洗脱能力差的流动相，色谱柱选粒径小、柱长长的。

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xiaogumd11

第3楼2021/04/25

应助达人

峰形很差，可能使用的柱子不是太合适，先换柱子，调整峰形后，再优化两峰分离度。可以试一下通用C18柱，PFP柱等

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hnteng

第4楼2021/04/25

样品浓度很高，你这都2.0AU了，也就是2000 mAU, 首先得把样品浓度降到20分之一。
其次，把甲醇浓度降低。可以降20个百分点。也就是甲酸：水=60：40的样子看看能否分开？

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