气相进样异常问题

应助达人

看不到图。重复性良好是基线好还是样品平行性好。如果是平行性到后面不好说明仪器不稳定，需要维护进样口，老化色谱柱和检测器。如果是基线一开始是好的，后面开始漂移了，一方面程序升温后半段温度越高基线会漂，跟柱流失有关，另一方面跟温度升高，进样口以及检测器存在的污染物被清洗出来了也会造成基线抬高

应助达人

一开始进样重复性良好，但是到后面的时候出现漂移，
这指的是连续进样分析，开始样品重复性良好后面进样保留时间与峰面积出现漂移，还是指的是一个样品开始保留时间色谱峰重复性好，后面出峰缓慢的组分重复性差？
重复性不好，主要检查系统气密性，进样针或者阀的气密性，色谱柱的稳定性，进样口流量稳定性，需要逐一排查。

应助达人

详细说说具体分析条件为好，详细说说具体样品的情况为好。

有色谱图为好，具体问题具体分析。

如果多次分析过程中保留时间发生逐渐漂移，重点怀疑载气问题或者样品问题。

是否载气不良损害柱子，是否样品不良影响保留，是否色谱柱温度程序需要修改。。

应助达人

重复性不好与漏气有关系，有污染也有关。
1、漏气要检查进样垫、色谱柱两端的石墨垫、色谱柱两端是否拧紧。
2、污染要检查衬管，色谱柱接检测器端切一段。
3、所以最简单的是换个进样垫，换个新衬管，再把色谱柱两端用扳手拧紧些，不行就降温关机，把柱头切一段。

这些都试过了，做完以后都是刚开始两针是正常的，但是第三针开始就漂了

就是一开始是第一张图的状态，后面变成第二张图那样了

载气是99.999%的氮气，FID检测器，色谱柱Rtx-624，30*0.53*3，分流比20，柱流量为4.49ml/min，程序升温50维持4分钟，20升至200维持2分钟

应助达人

第四针第五针呢，也是第三针这个样子吗？
1、清洗分流平板。
2、更换分流捕集阱。
3、如果还不行，可能是EPC堵塞，气流不畅。

是的，都一个样，之前是不分流，咨询工程师，他说可能是过载，然后换成分流也一样，今天再试试