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icp疑问

  • Insm_22160f06
    2021/05/22
  • 私聊

ICP光谱

  • 我是一名高校学生
    上周一,我的样品是最后一个测试的,测完我的样品以后,仪器正常未堵塞,然后正常进样水,用酸洗了5分钟,仪器正常熄火。
    到这周一(之间一直没测),测另外一个同学样品时候,仪器走标准曲线正常进样,走完测另外一个同学样品时候,仪器发生了堵塞,然后在那说是我上次测的问题,说这次测的同学样品没杂质。
    请问下是不是可能上次问题 我说她标注曲线都正常进样了,要是我的问题,标注曲线不就堵塞了,然后她说我啥都不懂。
    感觉就是我是材料学院,她是化院,不想给我们学院测,请问下大家可能我自己问题嘛,要是我没问题,我就找我老师找她们院长,谢谢
    +关注 私聊
  • JOE HUI

    第1楼2021/05/23

    应助达人

    都是小问题,堵塞就做下维护没啥问题,你可以查看他标曲都是正常进样,无异常情况,进样品堵塞,样品是什么类型?有没有过滤或者离心等,溶液澄清再上机,一般类似同心雾化器堵塞,维护细节如下:a.将进样管拆除,雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。
    b. 在喷嘴处接入压缩空气(15-30 psig)“反吹”喷嘴和环面,利用手指堵住进样口和载气口,突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。
    c. 在喷嘴处反向通入异丙醇使颗粒流出。
    d. 利用热水浸泡雾化器以使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。
    e. 对于硅类颗粒的堵塞,可以使用氢氟酸(HF3-5%)清洗,吸取清洗液5-10秒后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况,重复3-5次。(注意:1、氢氟酸有毒性,使用时应具备相应的保护措施。2、氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制,清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。)
    毛细管内样品沉积:
    a. 根据样品情况推断大致的沉积物,选择适当的溶剂利用滴管或洗瓶清洗毛细管,利用压缩空气吹出清洗液,反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。
    b. 将堵塞区域浸入溶液中加热,溶液沸腾后可以带出沉积物。这样不会对毛细管造成伤害。
    有机物堵塞
    a. 将雾化器喷嘴浸入浓硝酸,加热到100度以上,驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗,清洗完毕后用清水,异丙醇清洗,干燥。(注意:1、浓硝酸有强烈的腐蚀性,需要适当的保护措施。2、不要使用含铬的酸进行清洗,否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。)
    b. 对于蜡一类的有机物堵塞,小心加热毛细管受影响的部位,同时在进样管处通入压缩空气以疏通毛细管。(注意:避免加热过度使有机物产生不可溶的裂解产物。)
    顽固毛细管堵塞处理方法
    注意:由于此方法可能会对雾化器造成损坏,只有在以上方法均不能疏通毛细管堵塞时采用。
    在喷嘴末端插入一段钢琴线,小心的疏通毛细管堵塞。

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