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气质联用仪内标标线可使用时间短

  • 什么都不懂的萌新
    2021/05/27
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位大佬,我在做一些高沸点物质物质定量时用的是SCAN去定量,结果发现一个五个点线性9999的内标法标线当天定量线性范围内的标样结果还比较准,可能第二天定量结果就偏差百分之五了,并且后面每天定量结果都是波动没有规律的,这是怎么回事,是因为我用的全扫谱图定量的原因吗?
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  • xiaogumd11

    第1楼2021/05/27

    应助达人

    是用的内标法还是外标法?如果当天波动比较大,就重新做一遍曲线

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  • 什么都不懂的萌新

    第2楼2021/05/27

    是内标法,当天波动并不大,但是到了第二天或者第三天就会出现比较大的波动,而且我的内标以及样品都是属于高沸点物质,他俩的响应值也不是特别稳定

    xiaogumd11(v3247983) 发表:是用的内标法还是外标法?如果当天波动比较大,就重新做一遍曲线

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2021/05/27

    应助达人

    其实说实话百分之五的偏差不大,内标法进样内标响应也是会不断变化的,内标变化就会影响到定量结果。有些标准上规定曲线校核点测定值与曲线点偏差在20%内都是允许的。楼主如果想要偏差小的话就每天走曲线,不要怕麻烦

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  • 安平

    第4楼2021/05/27

    应助达人

    详细说说具体的待测物质为好,详细说说具体的分析条件为好。详细说说具体数据的情况为好。

    百分之五的再现性,应该是问题不太大的。

    建议每天做标准曲线。

    另外需要考虑系统惰性是否不良,样品是否不太稳定,或者容易残留。

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  • 什么都不懂的萌新

    第5楼2021/05/27

    内标响应的话从十来万变到三四十万,我估摸着是因为物质沸点太高了

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:其实说实话百分之五的偏差不大,内标法进样内标响应也是会不断变化的,内标变化就会影响到定量结果。有些标准上规定曲线校核点测定值与曲线点偏差在20%内都是允许的。楼主如果想要偏差小的话就每天走曲线,不要怕麻烦

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  • 什么都不懂的萌新

    第6楼2021/05/27

    待测物质是防老剂4020 (沸点260).RD(沸点大于315).3100(沸点四百多).内标是N-苯基-α-萘胺,安捷伦5975C进样口温度300℃,柱子DB-EUPAH,80℃,升温速率12,升到300,保持十分钟

    安平(byron1111) 发表: 详细说说具体的待测物质为好,详细说说具体的分析条件为好。详细说说具体数据的情况为好。 百分之五的再现性,应该是问题不太大的。 建议每天做标准曲线。 另外需要考虑系统惰性是否不良,样品是否不太稳定,或者容易残留。

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  • 什么都不懂的萌新

    第7楼2021/05/27

    尝试过做单标,但是数据不稳定,做多个标样的话,工作量就比较大了

    什么都不懂的萌新(Insm_d770f0ff) 发表:待测物质是防老剂4020 (沸点260).RD(沸点大于315).3100(沸点四百多).内标是N-苯基-α-萘胺,安捷伦5975C进样口温度300℃,柱子DB-EUPAH,80℃,升温速率12,升到300,保持十分钟

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  • m3336169

    第8楼2021/05/27

    建议提高进样口温度,减少分子量歧视。另外推荐使用脉冲进样,高压力多维持一段时间,如0.9min,让样品更快更多的转移到色谱柱中

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  • 安平

    第9楼2021/05/27

    应助达人

    楼主是使用不分流进样么?

    不分流进样的时候,进样口温度可以适当降低一点。

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  • matel_slug

    第10楼2021/05/27

    考虑一下分流出口

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