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色谱峰形不好,什么原因

  • walkingwal
    2021/05/28
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • rt,一台GC同时接了MS和FID,做出来的样品谱图峰形不好,什么原因?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/05/28

    应助达人

    你这峰有前倾的迹象,怀疑是进样量过大,过载了,建议减小进样量,提高分流比后再次进样看峰形是否有改善

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  • 砂锅粥

    第2楼2021/05/28

    应助达人

    原因可能有以下:
    1.实际进入色谱柱的待测物量太大,试着减少进样量、减小浓度或者提高分流比等等;
    2.提高气化室温度和色谱柱升温速率,或者色谱柱起始温度;
    3.色谱柱选择不合适,如果是极性化合物,建议使用极性色谱柱。

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  • 安平

    第3楼2021/05/28

    应助达人

    详细说说具体分析条件为好,样品具体含什么物质?具体使用了什么柱子?


    用什么方式进样?色谱柱通过什么连接到gc和ms的?


    如果单独将色谱柱连接到ms,出峰是否正常?

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  • sdlzkw007

    第4楼2021/05/28

    应助达人

    维护进样口和色谱柱切割一圈后看看,如果没有改善可能是超载了,需要减少绝对进样量,包括但不限于稀释,减少绝对进样体积或者加大分流比等等。

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  • xiaoheihei

    第5楼2021/05/28

    应助达人

    从TIC与FID图看有前伸现象,信号也很强,柱子有点过载样子,建议调整好柱流量,分流比,进样量,保证微量组分常量组分峰形良好,溶剂峰不管也没事的。

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  • 安平

    第8楼2021/05/29

    应助达人

    观测到色谱峰产生前伸,未必一定存在过载。

    图中的强度较小的色谱峰也存在不对称问题。

    需要考虑一下进样口和进样方式的问题,此外如果长保留时间的色谱峰状态较差,那么需要考虑是否色谱柱不良。

    如果色谱柱后存在某些连接部分,需要一并考察或者考虑更换。

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  • walkingwal

    第9楼2021/05/31

    分析条件:40度以4℃/min 升到250,保持20min,色谱柱hp-innowax 极性柱,30m

    样品是薰衣草油,主要成分芳樟醇,乙酸芳樟酯,乙酸薰衣草酯等

    进样是分流,100:1, 0.2ul

    色谱柱通过gestel的四通连接到MS和FID

    安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好,样品具体含什么物质?具体使用了什么柱子?

    用什么方式进样?色谱柱通过什么连接到gc和ms的?

    如果单独将色谱柱连接到ms,出峰是否正常?

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  • walkingwal

    第10楼2021/05/31

    是的安老师,小的色谱峰也存在这种情况,但是又不是所有样品都是这样,有的样品有拖尾,有的前伸,还有的正常

    安平(byron1111) 发表: 观测到色谱峰产生前伸,未必一定存在过载。

    图中的强度较小的色谱峰也存在不对称问题。

    需要考虑一下进样口和进样方式的问题,此外如果长保留时间的色谱峰状态较差,那么需要考虑是否色谱柱不良。

    如果色谱柱后存在某些连接部分,需要一并考察或者考虑更换。

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