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气质检测痕量物质检测灵敏度求助

  • 繁世旧城
    2021/05/31
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 检测16种多环芳烃,使用的MRM模式,灵敏度始终达不到1ng/ml,线性范围始终达不到要求,请问有大佬知道原因吗?

    仪器为岛津GC-MS TQ8040,色谱柱为DB-5MS(30×0.25×0.25)(是挺久没用的柱子,已经充分老化),样品为16种多环芳烃混标,衬管内有填充石英棉(请问这个有这么大影响吗?),溶解在乙腈中(溶剂会对灵敏度造成影响吗?明显吗?)。制作标曲需要最低浓度达到1ng/ml(国标中也使用的浓度),离子源最近才洗过。

    方法,数据如下:

    进样量1微升

    GC升温程序



    使用的高压进样,压力150kpa,时间1min

    参考的条件如下:(它使用的岛津GC-MS TQ8030,每个物质线性范围最低为0.5ng/ml)



    我的MRM程序如下:



    使用同样的升温程序SCAN模式时,图如下(为确定出峰时间等):



    MRM图如下(浓度为10ng/ml时):这里想问一下第四个峰和SCAN模式时对比为何如此低?都是使用的同一篇参考文献里的方法。为何第一个物质的参考离子丰度高于定量离子?



    部分物质已经达到我要求,但还有一些始终无法检测到,浓度低时直接被噪音淹没(5ng/ml和1ng/ml),特别是最后三个峰:



    主要问题:

    1、检测灵敏度达不到,特别是最后几个物质。(文献,国标中感觉都能很轻松达到这个浓度,不知为何,且分离效果有待改善)。

    2、分离度不佳,使用的国标和各种英文文献中的方法感觉效果不明显,特别是浓度低时,会对峰积分造成巨大影响

    3、衬管内有石英棉会对结果有巨大影响吗?用乙腈做溶剂也是吗?

    4、看到有人说色谱柱头端若有问题,在检测微量物质是会造成影响(吸附部分?)

    5、部分物质定性离子响应值高于定量离子(第一个峰),请问原因?

    最大的问题就是灵敏度问题,做了一周了,尝试过许多方法,主要是第一次接触气质,很多问题也找不到人教。因此求助,十分感谢各位答疑解惑。
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  • xx_dxd_xx

    第1楼2021/05/31

    会不会是离子源脏了,或者离子源温度太低了?我用单四级杆做就发现,默认离子源230度做多环芳烃不够,升温到300度灵敏度就高了很多倍

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  • JOE HUI

    第2楼2021/05/31

    应助达人

    也不排除进样口问题,像AGILENT的气质离子源还需要考虑拉出极,换了个6mm孔径,以前标配的是3mm孔径的,换个大孔径明显改善了线性范围,特别是低浓度的,不知道岛津是否有类似设计

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  • 繁世旧城

    第3楼2021/06/01

    你好,请问你用sim模式做的多环芳烃灵敏度如何呢?后面几个物质的出峰丰度如何呢?

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:会不会是离子源脏了,或者离子源温度太低了?我用单四级杆做就发现,默认离子源230度做多环芳烃不够,升温到300度灵敏度就高了很多倍

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  • akory

    第4楼2021/06/01

    应助达人

    溶剂有影响

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  • xx_dxd_xx

    第5楼2021/06/01

    我也是初学,还在摸索。现在最低只做了0.1ppm的,还没做检出限。后面几个是比较低,离子源温度提高之后也只有前面的三分之一高,而且跟你这一样拖尾

    繁世旧城(Insm_3b472f9f) 发表: 你好,请问你用sim模式做的多环芳烃灵敏度如何呢?后面几个物质的出峰丰度如何呢?

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  • 安平

    第6楼2021/06/01

    应助达人

    如果怀疑石英棉有影响,可以去除石英棉验证一下

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  • 安平

    第7楼2021/06/01

    应助达人

    色谱柱是否不良,需要确认

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  • 安平

    第8楼2021/06/01

    应助达人

    不建议长时间使用乙腈做溶剂,会损坏色谱柱

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  • 安平

    第9楼2021/06/01

    应助达人

    保留时间长的色谱峰,如果形状不良,建议更换色谱柱实验

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  • 安平

    第10楼2021/06/01

    应助达人

    碰撞电压是实验测定的么?还是数据库导出的?

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