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HJ 734-2014溶剂乙腈影响低沸点物质出峰,求各位老师,各为大佬指点

气质联用(GCMS)

  • 有没有大佬做734的,想请教个问题,我这边买的安谱的标液24种voc,但是发货发过来是22+2的两支标液,其中2种的是用乙腈做溶剂,22种的是用甲醇做溶剂,,然后我是把两种溶液配成混标,用微量进样针加标加到Tenax管中做曲线,,,结果前面低沸点的物质丙酮,异丙醇,正己烷,乙酸乙酯都受到了乙腈溶剂峰的影响,乙腈拖尾挺严重,乙腈含量越高的影响越大,,,,想请教一下各位大佬,怎么解决[抱拳][抱拳][抱拳][抱拳][抱拳]


    仪器型号:岛津gc Ms -Qp2010 SE
    色谱柱型号:DB-624
    仪器条件: 进样口温度 200;柱温:35度保持5分钟,5℃/min 升温至110℃保持一分钟,20℃/min 升温至190包持两分钟,
    柱流量:1.5 分流比5.0
    离子源温度:230 接口温度:250
    其余条件与标准一致。
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  • yxwang1990

    第1楼2021/06/15

    应助达人

    用甲醇稀释完,乙腈的峰理论上应该很小了,另外两种配置的时候,是用甲醇稀释的吗?我们这边,都是用甲醇稀释的,默认的升温程序,30米的624,分离度看着还可以,乙腈的响应不算大,而且能完全分离

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  • wazcq

    第2楼2021/06/15

    应助达人

    你是多少m柱子?用60m624柱可以分开

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  • 时光左岸L

    第3楼2021/06/15

    对的,加中间液用甲醇稀释会好很多,前面响应低的物质可以用SIM模式

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  • 安平

    第4楼2021/06/15

    应助达人

    尽量降低最终标液中的乙腈含量为好。

    最好有甲醇溶剂的标液

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  • 深蓝

    第5楼2021/06/20

    应助达人

    这种建议不要用SCAN,用SIM模式

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  • akory

    第6楼2021/06/21

    应助达人

    最后为甲醇溶液应该乙腈很小了。60m的柱子可以分开。

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  • p3324491

    第7楼2021/06/22

    可以试试改下热脱附的参数,我们以前做的时候把富集时间改长一点,这样大部分溶剂都吹走了,就不会有这么大影响!

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  • wazcq

    第8楼2021/06/22

    应助达人

    这作用不大,还要考虑丙酮 异丙醇穿透

    p3324491(p3324491) 发表:可以试试改下热脱附的参数,我们以前做的时候把富集时间改长一点,这样大部分溶剂都吹走了,就不会有这么大影响!

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  • Insm_648047c4

    第9楼2021/06/30

    直接在ms时间表里把乙腈出峰时间窗切掉就行,这样这段时间内离子源就会关闭,乙腈不出峰。

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  • 行者

    第10楼2021/07/24

    把乙腈切掉会影响丙酮正己烷出峰吗

    Insm_648047c4(Insm_648047c4) 发表:直接在ms时间表里把乙腈出峰时间窗切掉就行,这样这段时间内离子源就会关闭,乙腈不出峰。

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