老化问题

应助达人

色谱柱的研制和开发是很多研究机构和专业公司一直关注的热点，主要有合成新型的固定相，探索新的制备技术，提高色谱柱的各项性能，以及开发色谱柱的应用等等。当前气相毛细管柱的制备技术己经逐渐发展为商业公司各自专有的工艺，其过程大致相同，对于气-液色谱柱来讲，一般包括合成固定相，配置涂敷溶液，对毛细管内壁进行处理，采用静态或者动态方式涂敷，最后进行化学交联和老化 [1] 。

填充柱的老化

制备一个填充柱色谱柱，需要选择合适的柱管，决定固定相俗称填料的种类，以及用于固定填料的填充物，如玻璃毛、石英棉、或者金属网等。最常用的柱管是不锈钢柱管和玻璃柱管，不锈钢柱管以其耐用，绕制方便成为柱管的首选材料，但是对于极性物质有吸附作用，这需要更惰性的玻璃柱管来替代。也可以选择加工更为复杂的内衬玻璃层不锈钢柱管，或者经过各种新的钝化技术处理的不锈钢柱管，据报道有的不锈钢柱管可以达到玻璃或者石英的惰性。另外，对于一些吸附活性极强的样品，尤其是低浓度的分析，经常使用聚四氟材质柱管，如在分析ppm级的H2S气体等。

确定色谱柱柱管之后，需要选择的是固定相的种类，根据分析样品的特点，决定使用吸附剂还是涂敷固定液的担体作为固定相。常用于气-固色谱柱的吸附剂有氧化铝，硅胶，多孔聚合物、分子筛、碳基材料等。可以作为固定液用于气-液分配色谱柱的物质很多，已被采用的有近千种，而且不断有新型的应用出现，如手性固定液，离子液体等。

填充色谱柱时需要注意：填充要求均匀，紧密防止载体破碎填充时要缓慢匀速。在长期的装柱操作中，推荐使用减压法来装填。将真空泵抽气口用胶皮管连接到己经填好堵头的色谱管的尾端，中间最好连接缓冲的安全瓶。柱头连接合适的漏斗，便于装填固定相。打开真空泵，在负压的带动下，一边轻轻敲打柱管，一边不断地从漏斗上添加固定相，直到装柱完毕，用玻璃棉等塞好柱头。装好的柱子，需要在适宜的老化温度下进行老化，老化的作用是除去残余的溶剂，并且使固定液膜更为均匀。为了防止不断挥发的溶剂，老化时最好不要连接检测器。老化时的升温速率应该缓慢，气流需要控制的比正常使用低一些，需要注意的是老化温度不能高于固定液的最高耐温，但是要高于正常分析时的柱温。

毛细管柱的老化

王东新、Malik等人的研究工作较为系统和广泛。他们陆续报道了非极性的二甲基硅氧烷，极性的聚乙二醇-丙二醇等多种固定相的溶胶-凝胶法制备方法，并对制备的色谱柱进行了评价和测试。溶胶-凝胶法制备色谱柱的一般过程如下：首先用二氯甲烷等溶剂清洗石英毛细管后通氮气干燥备用。配置合适的溶胶溶液体系，体系中包含醇盐类的反应前驱物如甲基，三甲氧基硅烷或四甲氧基硅烷等，含有端轻基的固定相高分子、三氟乙酸溶液作为催化剂、聚甲基氢基硅氧烷，选择合适的溶剂，混合，离心分离除去可能的沉淀物。然后用氮气将该溶胶体系匀速压入毛细管，充满以后保持一定的时间，再用氮气吹出余液，氮吹30min，最后通氮气程序升温老化固化。其中主要的化学反应过程有，第一步体系中前驱物在催化剂的作用下发生水解反应生成活性分子，活性分子缩聚形成具有偶联作用的低聚物第二步为具有偶联作用的低聚物和含有端轻基等活性基团的目标固定相分子的缩合最后，带有偶联分子的固定相分子被键合到色谱柱的内壁，同时色谱柱内壁富余的表面轻基被去活试剂封端灭活。

赵国宏等在2002年报道了液相沉积法制备Al2O3-PLOT细管柱。己有的制备方法一般使用高黏度溶液，如添加胶粘剂等办法来调节溶液黏度，调配氧化铝微粒的悬浮液并且在涂敷过程中利用胶黏剂的黏结性能将氧化铝微粒黏结在毛细管内壁。这种制备方法成功率低，导致色谱柱的成本偏高而且，在高温老化过程中胶粘剂容易发生分解，因此这种方法制备好的氧化铝柱的缺点是氧化铝颗粒容易脱落，尤其是在较高温度下更为明显，影响色谱分离甚至污染堵塞检测器，为此很多研究者在不断努力改进制备方法 [2] 。

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色谱柱老化就是在通载气的情况下，将柱温升到柱子最高使用温度30-50度以下，进行高温烘烤，除去残留在柱子中的一些有机物质，保证在分析状态下不会出鬼峰（不是这针进样中的组分）；在正常分析状态下，不进样走程序升温，基线走直且没有组分流出来即可。

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气相色谱柱如何老化


色谱柱的老化通常是指在通载气的情况下，将柱温升到柱子高使用温度10-20度以下，进行高温烘烤，除去固定相表面不稳定的固定相流失碎片或残留在柱子中的一些有机污染物，保证柱效和减小基线漂移。

通常，新色谱柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的色谱柱老化。

老化方法：不同的色谱柱老化方法也不同。

具体方法如下：



01毛细管色谱柱

确保载气流过毛细管柱10-30分钟；

缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度；

老化温度下保持时间：2~3小时

一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 Tapp

式中：Tcond =老化温度；Tmax =色谱柱上限温度；

Tapp =方法中使用的高温度。



备注：在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将色谱柱末端放空，同时将检测器用死堵头堵上。如果是FID检测器，容许接在上面，但应将检测器温度升高，以免杂质污染检测器。



以上为新的色谱柱老化方法，如果是使用过的色谱柱进行老化，通常老化温度设定在比方法中使用的高温度高20~30度（但必须低于柱子上限温度），保持30~60分钟即可，同时将检测器温度设定在高于此老化温度。



02填充柱

将柱子接通载气，流速5～10mL/min，在高于使用温度10～20℃（但必须低于柱子上限温度）下老化8～24小时，除去不稳定的固定相碎片或残留在柱子中的一些有机污染物，提高柱效。



备注：填充柱老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器



下面以Rtx-5色谱柱为例，给大家举例说明如何进行色谱柱老化。

对于新色谱柱来说，一般采用程序升温的方式进行老化，可以在较低温度维持一段时间，先将色谱柱中低沸点物质赶出色谱柱后，在以一定的速率升温，到比高限制温度低10~20度下（或者按前面提到的公式计算老化温度），维持一段时间。为了使色谱柱充分老化，一般采用两阶段式的程序升温来老化。Rtx-5色谱柱上限温度为330℃，下面为其老化程序：50℃（20min）_5℃/min_260℃(20min)_5℃/min_310℃（30min）_-20℃/min_50℃(5min) _5℃/min_260℃(20min)_5℃/min_310℃（60min）

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新柱子老化升温程序如下（慢升快降原则，循环可以5－6次，至少2－3次）
升温速率 ℃/min 开始温度/℃ 保持时间/min
— 50 1
5 310 60
-20 50 1
5 310 60
-20 50 1
5 310 60
（2）柱流量：1.0 ml/min，总流量50ml/min：
流量太小，容易干烤，损害寿命；太大，浪费载气
（3）最高老化温度，一般低于色谱柱规定温度20-30℃

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程序升温分段老化，按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6度/分钟至250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2－3次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复1次,一般低于色谱柱规定温度20-30℃

5楼说的对，温度要看柱子的

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老化万变不离其宗，程序升温，对不同柱子有些许差异，具体看填充物，还有你对柱子性能的熟悉程度，没有绝对的方式

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就是重复的升温降温，让色谱柱里面脏东西流出

问问售后吧