有机锡化合物的检测

应助达人

三苯基锡和二苯基锡的标曲中出峰峰形正常，但是测样品时，许多样品中三苯基锡没有出现特征峰，要不就是峰形不好？根据楼主的描述，标曲中化合物出峰正常，样品中化合物出峰不好，首先问一下楼主样品中目标物是一定有检出的吗？如果有检出的话值高不高，因为有时候如果目标物值很小，响应很低，其出峰情况也是不太好的。还有就是样品基质干扰，这个基质干扰不仅会影响出峰，而且也会导致保留时间出现偏移。

我参照文献做的，按文献的描述，应该是三苯基锡含量大于二苯基锡，但是我测出的结果相反。而且三苯基锡之前测很多都是低于检出限，后来更换色谱柱，重测样品三苯基锡达到几十ppb，但始终低于二苯基锡，且相差1到2个数量级

应助达人

一方面考虑自身色谱条件问题，因为化合物出峰时间都延后了这个不太正常。其次可以对怀疑的样品组分进行加标回收测试，看看回收率如何。

应助达人

只进标液，看看出峰时间是否延后？如果不延后，就是样品基质的原因，如果延后，说明仪器有问题，检查气体流速是否有变化。

用二正庚基二氯化锡作为回收率指示物，平均回收率在80%左右

单独进样标液，也发生了出峰延后现象，同时进行了仪器稳定性分析：即连续进样三针，差异不大

单独进样标液，也发生了出峰延后现象，同时进行了仪器稳定性分析：即连续进样三针，差异不大

气体流速仪器上会显示，看了是正常的，载气瓶气压也是稳定的

应助达人

哪有些堵塞，检查色谱柱两端的尺寸是否正确，石墨垫是否破损堵塞了？

之前也是怀疑色谱柱堵塞，但换了新老化的柱子试过了，进样口的隔垫也是更换了的