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GCMS定性

  • Ins_523aa844
    2021/06/28
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 检测小萌新想问一下各位大佬 我们在配置苯和二乙烯苯的标样进行测试,试验定性软件时得不到苯和二乙烯苯的机构是怎么回事(色谱峰保留时间可以确定 溶剂峰DMSO可以鉴别出来)
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2021/06/29

    应助达人

    把图发出来下。1、首先确定你买的物质对不对。确定没问题,就往下来。2、定性的时候需要选择,仪器不是万能的,有很多相似的结构,有可能不能正确识别,但会给你很多可能的选项,这时候要从可能的结构中挑出你确定的物质。然后才能进行下一步。

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  • myoldid

    第2楼2021/06/29

    应助达人

    你识别出来的化合物不是你想要的,有多种可能
    1. 谱库没选对,一些专有谱库包含的化合物条目少,可能导致识别失败。选择正确的谱库,推荐使用NIST的库
    2. Scan扫描时,范围没设置够,导致部分过低,过高质量的没采集到。需要重新采集
    3. 有本底干扰,也就是系统有污染。需要从真空度,离子源,倍增管,打拿极等排查。简单的方法就是做调谐评估,确认调谐没问题
    4. 有共流出,也就是没分开。可以用解卷积看看有没混在一起的峰。也可以用未知物分析软件查看
    5. 设置模式为sim,选择扫描你的目标化合物的离子,看能不能正常出峰。前两天我就遇到过scan响应值很低,基线干扰很大,但sim完全正常的情况,这需要请教工程师来排查了。

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  • 矔疏

    第3楼2021/06/29

    你好 我这个是用了二乙烯苯 走出来 对比空白DMSO加上之前外检时候提供的保留时间应该可以确定是5.9min的化合物 可提取质谱峰扣除空白识别出来的却不是二乙烯苯

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:把图发出来下。1、首先确定你买的物质对不对。确定没问题,就往下来。2、定性的时候需要选择,仪器不是万能的,有很多相似的结构,有可能不能正确识别,但会给你很多可能的选项,这时候要从可能的结构中挑出你确定的物质。然后才能进行下一步。

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  • 矔疏

    第4楼2021/06/29

    二乙烯苯的质量数是130 我们选择的质量数范围是20-130操作这样正确吗

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:把图发出来下。1、首先确定你买的物质对不对。确定没问题,就往下来。2、定性的时候需要选择,仪器不是万能的,有很多相似的结构,有可能不能正确识别,但会给你很多可能的选项,这时候要从可能的结构中挑出你确定的物质。然后才能进行下一步。

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  • 矔疏

    第5楼2021/06/29

    我们的谱库是NIST 1.7的 像苯和二乙烯苯 是应该有的吧 (实在不好意思 第一次使用连用仪)

    myoldid(v2963297) 发表:你识别出来的化合物不是你想要的,有多种可能1. 谱库没选对,一些专有谱库包含的化合物条目少,可能导致识别失败。选择正确的谱库,推荐使用NIST的库2. Scan扫描时,范围没设置够,导致部分过低,过高质量的没采集到。需要重新采集3. 有本底干扰,也就是系统有污染。需要从真空度,离子源,倍增管,打拿极等排查。简单的方法就是做调谐评估,确认调谐没问题4. 有共流出,也就是没分开。可以用解卷积看看有没混在一起的峰。也可以用未知物分析软件查看5. 设置模式为sim,选择扫描你的目标化合物的离子,看能不能正常出峰。前两天我就遇到过scan响应值很低,基线干扰很大,但sim完全正常的情况,这需要请教工程师来排查了。

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  • myoldid

    第6楼2021/06/29

    应助达人

    那是肯定有的。再试试进一个高浓度的标呢?

    矔疏(Ins_523aa844) 发表:我们的谱库是NIST 1.7的 像苯和二乙烯苯 是应该有的吧 (实在不好意思 第一次使用连用仪)

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  • 矔疏

    第7楼2021/06/29

    色谱峰能走出来 只是 定性的时候 结构确认不出来

    myoldid(v2963297) 发表:那是肯定有的。再试试进一个高浓度的标呢?

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  • 安平

    第8楼2021/06/29

    应助达人

    有图么?

    详细描述一下具体采用的GC和MS条件为好。


    具体问题具体分析。


    标品浓度有多高?液体直接进样还是顶空进样?具体使用了什么色谱柱?温度流速设定了多少?

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  • myoldid

    第9楼2021/06/30

    应助达人

    能看到峰,但是检索出来不对。就可能是有共流出或者污染,也可能scan范围不对。先试试扣除空白再检索,确认下scan范围呢?

    矔疏(Ins_523aa844) 发表:色谱峰能走出来 只是 定性的时候 结构确认不出来

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  • 矔疏

    第10楼2021/06/30

    好的 有人反应可能是扫描范围不对 我明天改了试试 谢谢了

    myoldid(v2963297) 发表:能看到峰,但是检索出来不对。就可能是有共流出或者污染,也可能scan范围不对。先试试扣除空白再检索,确认下scan范围呢?

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