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FPD对硫磷

  • Ins_b6dbd70a
    2021/07/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 柱子db1701 30*0.25*0.25,进样口220 检测器240 柱子上150保持一分钟 15度每分钟升到260,保持一分钟 不分流,一个峰都没有出。 恒温220度出了一个峰
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/07/01

    应助达人

    楼主的意思是程序升温不出峰,恒温就出峰了吗?如果是做单个物质的话,其实恒温就行了,程序升温的话建议浓度进大一点,然后程序先设置长一点,看看它出峰在哪里

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  • Ins_b6dbd70a

    第2楼2021/07/01

    但是出的峰不太好

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主的意思是程序升温不出峰,恒温就出峰了吗?如果是做单个物质的话,其实恒温就行了,程序升温的话建议浓度进大一点,然后程序先设置长一点,看看它出峰在哪里

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  • 安平

    第3楼2021/07/01

    应助达人

    对硫磷标品的浓度有多高?

    建议提高一下程序升温的终止温度,延长保持时间。建议提高一点载气的流速。有可能色谱柱的保留比较强,致使色谱峰未能流出。

    溶剂能够出峰么?

    详细说说具体的分析条件为好,

    如果FPD检测灵敏度低,首先应该怀疑是否气源不良。尤其是氢气和空气。

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  • Ins_b6dbd70a

    第4楼2021/07/01

    10mg/L进的样,溶剂也没出峰,峰形不好,延长维持时间后,峰形也不好跟第二个图的峰差不多

    安平(byron1111) 发表: 对硫磷标品的浓度有多高? 建议提高一下程序升温的终止温度,延长保持时间。 溶剂能够出峰么? 详细说说具体的分析条件为好, 如果FPD检测灵敏度低,首先应该怀疑是否气源不良。

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  • Ins_b6dbd70a

    第5楼2021/07/01

    氢气空气一直是发生器,氮气刚换的,纯度也还可以,基线从上次氢气发生器加了水以后就从80多左右到了现在的220多,下不去,做的乐果也不出峰

    安平(byron1111) 发表: 对硫磷标品的浓度有多高? 建议提高一下程序升温的终止温度,延长保持时间。建议提高一点载气的流速。有可能色谱柱的保留比较强,致使色谱峰未能流出。 溶剂能够出峰么? 详细说说具体的分析条件为好, 如果FPD检测灵敏度低,首先应该怀疑是否气源不良。尤其是氢气和空气。

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  • xiao-jin

    第6楼2021/07/01

    是才使用还是使用较长时间?如果使用较长时间原来出峰情况怎样?可否请楼主再将仪器情况介绍详细点。

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  • 通标小菜鸟

    第7楼2021/07/01

    应助达人

    进样口有维护过吗?衬管中玻璃棉少加一点,隔垫和分流平板换一下,色谱柱头切割一下,尽可能降低进样口的吸附,这样才能增加峰的响应和改善峰型

    Ins_b6dbd70a(Ins_b6dbd70a) 发表:但是出的峰不太好

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  • 安平

    第8楼2021/07/01

    应助达人

    进样口衬管去除石英棉试试。

    使用惰性化衬管。


    基线水平变高,说明氢气空气质量下降,更换成钢瓶的高纯氢气和空气试试看

    Ins_b6dbd70a(Ins_b6dbd70a) 发表:氢气空气一直是发生器,氮气刚换的,纯度也还可以,基线从上次氢气发生器加了水以后就从80多左右到了现在的220多,下不去,做的乐果也不出峰

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  • 安平

    第9楼2021/07/01

    应助达人

    色谱柱也可以维护并老化或者更换一下试试看

    Ins_b6dbd70a(Ins_b6dbd70a) 发表:10mg/L进的样,溶剂也没出峰,峰形不好,延长维持时间后,峰形也不好跟第二个图的峰差不多

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  • zyl3367898

    第10楼2021/07/01

    应助达人

    对硫磷的峰在后面,可以用程序升温,80度,保持1min,15度/min升到280度,保持5min,用高惰性衬管,用石英棉少的,用新进样垫。

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