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原子荧光的注意事项

lijing320323

2021/07/11

食品重金属及有害元素检测

1.元素灯的预热

打开主机时，空芯阴极灯一般能够自动点亮 (Hg灯不容易启辉，可用激发器在灯的外壁激发来点亮），此时的灯电流是本底预热电流，起不到预热稳定的作用，元素灯的预热必须要在进行测量时点灯的情况下，才能达到预热稳定的作用。Hg、Sb 灯，特别是双阴极灯和新灯，预热时间要长一些。

2.载气压力、流量的选择、

　　载气的作用就是携带被测元素的氢化物到原子化器进行原子化。载气压力的大小一般按仪器厂家推荐值，不能比推荐值低，否则会造成仪器停止工作，甚至酸液回流腐蚀气路。载气流量太大就会造成气流速度快，冲淡原子浓度，导致原子化效率降低，从而影响灵敏度；但气流小则会造成信号不稳定，影响原子化效率,一般也采用推荐值。

3.屏蔽气的选择

　　屏蔽气的主要作用是对原子化环境进行屏蔽，防止氢化物被氧化，同时减少荧光猝灭现象。屏蔽气流量太小会造成效果不好，影响信号的灵敏度和稳定性；太大则会影响原子化效率，灵敏度降低。

4.灯电流和负高压的选择

　　灯的辐射强度直接影响荧光强度，灯电流越大，产生的荧光信号强度越大，也就是灵敏度越高，但会缩短灯的使用寿命，一般主限极电流对信号灵敏度起主要作用。

　　负高压的调节与灯电流没有关系，负高压越高，则荧光信号越大，同样噪声也增大，稳定性就相对差一点。光电倍增管有一定的耐压范围，高压与灵敏度成指数关系。

　　在实际操作中根据不同元素灵敏度的高低可以改变负高压和灯电流，例如砸元素灯灵敏度比较低，一般需要加大负高压。

5.载流和还原剂的选择

　　当仪器工作时，载流和还原剂进人反应块进行反应，产生气泡。载流一般选用HCL溶液，质量分数一般为1%~ 5%左右，测砸时质量分数可提高到20%。只要保证废液为酸性就可以了，如果为碱性可能会导致硼氢化钾（钠）沉积在管口造成堵塞。还原剂（KBH4或KBNa溶液）最好是临用时现配，还原剂在碱性环境下稳定，所以在配制过程中需加入一定量的碱，保持溶液的碱性。配制时先配好KOH或NaOH溶液，然后将KBH4或KBNa溶于KOH或NaOH溶液中。碱液用量过大时会降低反应时的酸度和检测时的灵敏度，因此在配制时要注意掌握KBH4或NaBH4与Κ0Η.或NaOH 二者的比例，现较多采用KBH4或NaBH4 2%和KOH或 NaOH 0.5-1%为还原剂。另外还原剂的温度在测量中也很关键，温度太低，一会造成荧光强度偏低、灵敏度下降，二会造成数据测量不稳。

6.炉丝安装注意事项

在更换炉丝时要注意炉丝的高度与石英炉芯的高度平齐，如果石英炉芯高出炉丝，氢化物气体就可能不会被点燃、不会被原子化，也就会没有荧光信号。简单故障的排除。

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huangza

第1楼2021/08/05

应助达人

谢谢分享干货。

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