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4种DDT不出峰

  • Insm_21e02c2d
    2021/07/29
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 岛津GC-2010pro气相色谱仪,最近DDT的4种混标出峰出现了变化,由图1变为图2,仪器条件没变,老化过柱子,更换了衬管,但还是没用,想知道是什么原因造成的?
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  • dahua1981

    第1楼2021/07/29

    应助达人

    继续老化柱子,应该是柱子的问题

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2021/07/29

    应助达人

    楼主哪个是图1,哪个是图2,具体出峰是什么情况?把图截全了好作对比呀

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  • zyl3367898

    第3楼2021/07/29

    应助达人

    分离越来越不好了,还是柱子有问题,老化柱子,柱头切一段,程序升温速率降为2-5度/min,如果还不行,要用新柱子了,柱子也是易耗品。

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  • 安平

    第4楼2021/07/30

    应助达人


    首先确认一下标准品是否正常,可以考虑更换另外批次标品实验。

    其次,建议使用惰性化衬管,石英棉减少装填量,适当降低进样口温度。

    再次,建议维护、老化乃至更换色谱柱实验。

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  • 深蓝

    第5楼2021/07/30

    应助达人

    保留时间差的太多了,估计是柱子不行了,换个柱子试试,或者把柱头切掉20-50cm试试。

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  • xiaogumd11

    第6楼2021/07/30

    应助达人

    柱子有问题,老化等手段如果没有效果,建议换柱 子了

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  • PAEs

    第7楼2021/07/30

    应助达人

    更换新柱子试试

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  • yzguo

    第8楼2021/08/01

    充分老化柱子看看

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  • dadgoh

    第9楼2021/08/01

    应助达人

    柱子长时间不用,分离也会下降。溶剂老化试试。再不行就要换新柱子了。

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  • myoldid

    第10楼2021/08/02

    应助达人

    分离度降低了还是有目标峰没出来?
    1. 分离度降低可能是柱子有老化,填料流失。可以切去一段柱子入口端,同事要注意入口端切除较多(0.5米以上)时,要校正色谱柱,输入正确的长度。不然可能导致柱流量不能就绪

    2. 有目标峰没出来那按以下方式排除

    2.1 如果使用自动进样器: · 确保样品瓶中有样品。 · 验证是否已为进样针推杆固定 ALS 推杆支架。 · 检查进样针是否安装正确,并可以吸入样品。 · 验证转盘/样品盘是否正确装入,且进样不是来自无序的样品瓶。 · 查看进样针是否已吸入样品。 · 确认将正在使用的检测器分配给信号。 · 检查色谱柱安装是否正确。

    2.2 确保色谱柱未被堵塞,执行色谱柱维护。 · 检查是否有泄漏。 · 检查流量设置,然后测量实际检测器流量。

    2.3 某些样品会因受热或紫外线照射而发生变化,检查样品稳定性。

    2.4 检查样品瓶中的样品量。 · 如果样品很粘,请尝试下列操作: · 增加粘度延迟时间。 · 在适当低粘度的溶剂中稀释样品。

    2.5 增加标品浓度,看看出峰是否正常

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