激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析
闫 力
摘要：激光粒度法被广泛应用在粉末粒径分布测试领域，对于纳米级粉沫的粒径测试，往往由于粉末团聚性的影响，给测试结果的准确性带来很大影响。文章通过改变超声分散时间及再次搅拌实验，验证了影响测试准确性的因素，并针对影响因素提出解决措施。
关键词：激光粒度、粒径分布、粉末、准确性、影响因素。
Analysis of factors affecting the accuracy of powder particle size distribution measured by laser particle size method
Yan Li
Abstract：laser particle size method is widely used in the field of powder particle size distribution measurement. For the particle size measurement of nano powder foam, it is often affected by the agglomeration of powder. In this paper, through the ultrasonic dispersion time test, the factors affecting the accuracy of the test are verified, and the solutions are proposed.
Key words：Laser particle size, particle size distribution, powder, accuracy and influencing factors.
激光粒度法是根据颗粒能使激光产生衍射或散射这一物理现象测试粉末粒径分布的一种新型测试方法[1]，方法主要依据Furanhofer衍射和Mie散射理论，测试过程不受温度变化、介质黏度、试样密度及表面状态等诸多因素的影响。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们，散射角θ的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。散射光T1是由较大颗粒引起的;散射光T2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，在不同的角度上测量散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了[2-3]。激光粒度分析法适用于各种颗粒粒度分布的测定，具有测试速度快、重复性好、操作简单等优点，可以测定任一范围内颗粒体积百分比,，以及D10、D50、D90、平均粒径等参数指标，广泛应用于粉末粒径分布的测试领域[4-5]。
激光粒度仪的测试方法分为干法和湿法两种[5]，干法是使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，使样品颗粒得到充分分散，然后再导入光路系统中进行测试，适用于流动性好、静电小的样品，缺点是重现性差[5-6]。湿法激光粒度仪采用全量程米氏散射理论，充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质，根据大小不同的颗粒在各角度上散射光强的变
作者简介：闫力，男（1976--），陕西乾县人，高级工程师，从事催化剂研究测试及实验室管理工作。
化反演出颗粒群的粒度分布数据[6]。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试。选用湿法时，由于粉末的粒径较小，特别是纳米级粉末，容易团聚，因此在测试粉末粒径分布时，须借助分散剂和超声，使粉末达到最佳的分散效果，从而得到可靠的测试结果[5,7]。但不同的超声时间，会得到不同的测试结果。本文考察不同超声时间对测试结果的影响，从而筛选出最佳的超声时间，供同行参考。
1 试验
1.1 试剂
硅酸盐粉体标准物质（有证标准物质粉末），六偏磷酸钠(沃凯，分析纯)，分析穿化学试剂。
1.2 主要实验仪器
激光粒度分析仪（HORIBA，LA-950V2型）、超声波清洗仪（上海科导超声仪器有限公司，SK250H）、玻璃烧杯（申玻，250ml）。
2 实验前准备
2.1 仪器准备
接通电源，打开激光粒度分析仪，预热30分钟以上，设置好测试参数，仪器保持稳定。配置3g/L六偏磷酸钠溶液25L，混合均匀，将仪器的进口管插入配置好的六偏磷酸钠溶液中。
2.2 样品准备和预处理
测试样品应符合ISO8213中所提出的要求，进行测试前应对测试样品进行处理。处理步骤如下：
（1）称取0.0200g测试样品（精确到±0.0001g），置于250ml玻璃烧杯中；
（2）将5g/L六偏磷酸钠溶液150mL加入到烧杯中；
（3）将烧杯放置于超声波清洗仪内，开启超声波清洗仪超声30分钟；
（4）超声后取下烧杯，将完全分散好的测试样品准备上机测试。分散好的样品放置不超过5分钟。
3 试验
该试验采用有证标准物质，其参数见表1。
表1 有证标准物质参数
项目 | 单位 | 标准值 | 误差 |
D50 | μm | 2.030 | ±0.013 |
D90 | μm | 3.050 | ±0.012 |
由表1可知，有证硅酸盐标准物质的D50粒径尺寸为2.030μm，D90粒径尺寸为3.050μm，误差范围分别为±0.013μm和±0.012μm。
3.1不同超声时间试验
将表1中的有证硅酸盐标准物质，按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品，超声时间分别为10 min，30 min，40 min，60 min，超声结束后，将超声分散好的测试样品立即进行测试。测试结果见表2。
表2 不同超声时间测试结果汇总表
项目 | 单位 | T1 | T2 | T3 | T4 |
D50 | μm | 5.076 | 2.029 | 2.033 | 2.026 |
D90 | μm | 8.120 | 3.051 | 3.039 | 3.043 |
注：T1、T2、T3、T4分别代表超声时间为10 min，30 min，40 min，60 min的样品。
观察表2发现， T1样品的D50、D90测试值与标准值相差3.046μm、5.070μm，超过误差值±0.013μm和±0.012μm。T2、T3、T4样品的D50、D90测试值与标准值基本一致，均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。造成这种现象的原因可能是超声时间不足，粉体没有充分分散，导致D50、D90数值偏高。
3.2样品静置试验
将表1中的有证硅酸盐标准物质，按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品，超声30 min后，取出样品分别静置1min、3min、5min、10 min，然后进行测试。测试结果见表3。
表3 不同静置时间测试结果汇总表
项目
|
单位
|
TS1
|
TS2
|
TS3
|
TS4
|
D50
|
μm
|
2.031
|
2.035
|
2.033
|
2.006
|
D90
|
μm
|
3.040
|
3.056
|
3.051
|
3.021
|
注：TS1、TS2、TS3、TS4分别代表静置时间为1min，3 min，5 min，10 min的样品。
观察表3可知， TS4样品的D50、D90测试值与标准值相差0.024μm、0.029μm，超过误差值±0.013μm和±0.012μm要求。TS1、TS2、TS3样品的D50、D90测试值与标准值基本一致，均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。通过试验分析，造成这种现象的原因是超声结束后，待测试样放置时间过长，大颗粒沉降，测试时分散液上下不均匀，是D50、D90数值偏低。
3.3 分散性试验
分别对3.1中处理后的样品进行充分搅拌，取悬浊液中部位置样品进行测试，测试结果见表4。
表4 悬浊液中部测试结果
项目 | 单位 | T5 | T6 | T7 | T8 |
D50 | μm | 5.079 | 5.389 | 5.236 | 5.679 |
D90 | μm | 8.129 | 8.610 | 8.157 | 8.728 |
注：T5、T6、T7、T8分别代表对T1、T2、T3、T4样品进行充分搅拌，取悬浊液中部得到的样品。
观察表4发现，T5、T6、T7、T8样品的D50、D90粒径与标准值相差较大，与表2中超声时长为10min的样品测试结果基本一致。通过试验分析，造成这种现象的原因可能是充分搅拌后，破坏了超声对样品的分散作用，发生团聚现象，改变了粒径直径，导致D50、D90数值偏高。
4 总结
通过上述试验分析，在应用激光粒度法测试粉体粒径的过程中，测试样品的分散性均匀性对测试结果影响大，应想办法对其加以控制。通过应用超声分散和控制较长的超声时长，能够达到较好的分散性和均匀性，进而得到准确可靠的测试结果。总结试验结论，针对影响因素及解决措施如下。
（1）超生时间的影响。超声时长不够，针对不同的测试样，超声分散时应通过多次实验将超声时间定在合理范围内，特别是对于团聚性较强的测试物质，可以适当延长超声时间，建议超声时间控制在30min以上。
（2）超声后样品再次搅拌，超声后的样品经搅拌后，出现严重的团聚现象，建议制备好的样品应及时完成测试。不要因等待测试时放置一段时间后，通过再次搅拌使其均匀的方法，这样做会影响颗粒在液体中的分布平衡，造成颗粒再次团聚，是测试结果偏差大。
（3）测试样品的均匀性也是影响测试结果的重要方面，为减少测试误差，对测试样品进行必要的处理十分重要。因此，样品制备一定要细致认真，建议采用多次四分法，科学的制样方法可以有效消除样品不均匀给测试结果带来的影响。
参考文献
[1] 唐荣娟, 王远军, 余正萍,等. 激光粒度仪在测定硅粉粒度中的应用[J]. 有机硅材料, 2016,30(4): 326-328.
[2] 王仁哲, 张荣曾, 徐志强,等. 水煤浆粒度测试技术的编辑部研究[J].煤炭化工,2004, (7):54-56.
[3] 赵青秀, 李雅宁. 激光粒度分析仪及其应用刍议[J]. 生命科学仪器, 2010, 8(2): 51-53.
[4] 钟姜莱, 杨晓印. 激光粒度仪测定水滑石粒度的研究[J]. 合成纤维, 2020,49(5): 33-36.
[5] 王红芸, 李岩, 赵丽丽, 等. 激光粒度分析仪分析方法的研究[J]科技咨询, 2014,(9): 213-214.
[6] 刘培炎. 激光粒度仪干法和湿法测试在涂料粒径分析中的应用[J]. 涂料工业, 2016,(12): 58-62.
[7] 陈意苹, 周围, 吴玉超, 等. 激光粒度仪测定4A沸石粒径分布[J]. 广东化工, 2020, (17): 164-165.
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