出现杂峰，且乙酸乙酯和甲醇分离不出来，怎么办？求助，做了好多天了

应助达人

进样口200℃，柱子的话-5，-1，升温程序的话50℃保持1min，5℃/min升温到220℃（最高温度靠你的样品情况），都可以（其实只是分离甲醇和乙酸乙酯比较好分），楼主是什么进样方式？？液体直接进样还是顶空、其他？？？

应助达人

杂峰要么进行预处理纯化样品，要不换检测器，不然不好除去

测试测试测试测试

应助达人

wax色谱柱对甲醇和乙酸乙酯的分离不太好。

乙酸乙酯保留比甲醇稍弱，甲醇的峰形也会有拖尾。

那么如果甲醇峰比较大，保留时间会缩短，那么就更不容易分辨了。

如果只做这两个组分，可以考虑更换其他固定相的色谱柱，例如1701


如果必须使用wax，建议增加色谱柱长度，使用较小内径的柱子。

降低柱流速实验

应助达人

wax分离甲醇和乙酸乙酯，是不太容易的。


白酒分析时，如果必须用wax类柱子，建议用varian的cp-wax57柱，60m以上为好

应助达人

关于鬼峰的问题。

建议运行一下程序升温的空白，如果仍然存在18min的鬼峰，建议更换载气，如无变化，建议报修一下。

应助达人

乙酸乙酯和甲醇在WAX，FFAP这类聚乙二醇柱子下分离不好，可以试试HP-5，初始柱温45度，保持5min，然后以10度的速度升到250度，我做的图如下，测的乙酸乙酯中的甲醇。2.25min为甲醇，甲醇后的峰是乙腈，再后一个峰是乙酸乙酯，7.0min的是内标物，楼主可以试着换一个溶剂。



或者试试安捷伦提供的方法

应助达人

楼主最好详细说说分析的样品情况，除去甲醇乙酸乙酯，乳酸乙酯，可能还有什么组分？

-624柱也可以考虑使用

柱流量应该设置为2～3mL/min。分流比应该更大一些，在灵敏度可以保证的前提下可以把分流比增加到20。柱温不能太低，低于40度将导致柱效严重降低。