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进样方式错误造成的保留时间漂移故障维修案例

  • 安平
    2021/08/09
    红小豆
  • 私聊

气相色谱(GC)



  • 进样方式错误造成的保留时间漂移故障维修案例





    概述



    错误的分析习惯造成保留较强的溶剂滞留于色谱柱内,最终影响色谱峰的保留时间。并对保留时间发生延迟进行粗略原理性的推断。





    背景介绍



    某医药研发企业使用Shimadzu GC-2010 Pro气相色谱仪系统,分析某种药物中微量甲醇和丙酮溶剂残留。用户采用直接进样方式,进样体积1ul,重复实验中出现两个目标色谱峰保留时间逐渐增加的情况。



    故障的分析和预判



    待测物质保留时间如果在分析过程中发生单方向的变化,有可能与FID检测器喷嘴堵塞、进样口流量控制异常或者色谱柱问题有关。

    于是准备了进样口的相关部件和喷嘴赶往用户。

    现场检查



    首先考察用户的分析条件和色谱数据,用户连续进样3次的数据,目标峰均出现了幅度近似的保留时间延长,如图1所示。

    1 三次进样的数据比较结果



    考察用户采用的分析条件,未见异常:

    色谱柱: Rtx-Wax 60m*0.32mm*1.8um

    柱温: 50℃(8min-20/min-220℃(10min

    柱流量: 1.5 ml/min

    进样口: 240

    进样量: 手工进样,1uL

    标准样品: 10ug/ml

    甲醇、丙酮-DMSO(二甲基亚砜)溶液

    分流比: 20

    检测器: FID260

    使用气相色谱验证专用标准样品(100ug/ml正辛烷-C16烷溶液)连续多次进样,目标物峰面积的灵敏度和重复性均未见异常,证明GC系统正常。



    故障的确认



    既然气相色谱仪的硬件系统正常,那么重点需要考虑色谱柱和分析方法。指导用户配制标准溶液,手工进样测试。

    此时发现问题,用户进样启动数据采集之后,目标峰(甲醇、丙酮)出峰完毕之后,用户立即进样第二和第三个样品,并未等待DMSO溶剂出峰和程序升温结束。询问用户为何如此操作,用户自述希望缩短分析时间。

    显然用户操作错误,指导用户修改进样方法,等待程序升温结束之后再进行第二次和第三次进样,数据结果重复性恢复正常。



    原理剖析



    用户采用的错误的进样方式,造成每次进样时色谱柱固定相的状态发生变化,色谱体系的分配系数也发生了变化。

    第一次进样时,在色谱柱内参与分配的是固定相;第二次进样时,参与分配的是含有一定量DMSO的固定相;第三次进样时,参与分配的是DMSO含量更高的固定相。

    固定相含有DMSO之后,体系的分配系数K增大(或者说目标物质更容易溶解于固定相中),保留特性发生了变化,目标物质的保留时间增加。

    小结



    存留于固定相内的杂质或者溶剂都会影响色谱柱固定相的化学性质,从而影响色谱系统的保留特性。




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  • zyl3367898

    第1楼2021/08/09

    应助达人

    要等程序升温走完后再进样,否则会出现错误。

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  • wjf1234wjf

    第2楼2021/08/18

    这个要好好学习一下

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  • zyl3367898

    第3楼2021/08/19

    应助达人

    自动进样时不会有这样的错误。

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  • wjf1234wjf

    第4楼2021/08/21

    保留资料,认真学习学习。

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  • zyl3367898

    第5楼2021/08/21

    应助达人

    这图很清晰,是软件上带的然后截图的吗?

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