chemwan
第8楼2007/04/23
有位朋友给我写了一封信,提出了一些问题,我觉得很好,把问题传上来,也把我给他的解答附上,有什么不妥之处,望大家给予指正。
我在仪器网里看到你对QuEchERS法测农药的讨论,我正在做这个方法,想请教你几个问题:1、QuEchERS实验中用的FEP离心管可用什么代替呀?很贵,装乙腈用玻璃和塑料怎么不行吗?不知道一般的带盖的离心管行不?2、丙酮,甲醇都可萃取有机物,为什么一定要用乙腈呢?毒性又非常大,换作丙酮是否也算是分散型固相萃取;3、很多文献中说样品浓度到达到1g/ml,这怎么能知道呢,对于未知样品不能知道最后大概的浓度呀;4、基质校正标准溶液的配制,通常应该怎么配制,起什么作用?如果基质校正,不是在空白基质里加标就能消除基质效应吗?同时也能检验这个方法的适用性。5、农药多残留分析中quechers方法介绍》文中TPP储备液起什么作用?
我的回答是:
感谢你提出这些问题,也让我对该方法有更深的了解,
1。QuEChERS方法中用到PEP四氟已烯的管子的确价格贵,不是说我们装乙腈用玻璃和聚乙烯塑料管不行
,而是PEP管子对酸碱和温度(本方法中用到了酸碱等试剂)等各个方面有更好的耐性。当然,在实际操
作中我们就是用玻璃或聚乙烯的管子了。
2。丙酮和甲醇都可以提取有机物,乙腈的极性介于两者之间,乙腈的极性比丙酮强,比甲醇弱,所以用
丙酮提萃取是会有更多有色素以及其它大分子有机物,而且有甲醇会有更多极性物质,要根据具体试验
来选择萃取溶剂。在本方法中,我的建议是尽量不要更换萃取溶剂。不是说不能换,换个溶剂试验一下
也可,换作丙酮也还是基质固相法(我没有试)。
3。你说的很多文献中说的1g/mL我不知道是什么意思,平时我们残留没有那么大的浓度,是不是1ug/mL
或者是1ng/mL,对求和样品,你不可能知道浓度,那就要看你平时检测的样品和你对样品的了解了。
4。TPP(三苯基磷)是和对硫磷(ISTD)在本试验中用来作为试验质量控制的,TPP/ISTD比值的相对偏差
应保持在10%以下,表示方法是稳定的。如果比值差异相差大于此数值,则结果就值得怀疑了。
5。如果样品未知的话,基质校正就显得相当重要,已知样品采有空白加标能消除基质效应,而本方法是
针对未知农药残留样品。
chemwan
第13楼2010/05/30
再上传点资料,可惜我自己都没时间看.
用Agilent SampliQ QuEChERS EN 试剂盒进行菠菜中残留农药的LC/MS/MS分析
http://www.chem.agilent.com/Library/applications/5990-4395CHCN_low.pdf
* 采用Agilent SampliQ QuEChERS AOAC试剂盒进行菠菜中残留农药的GC/MS分析
http://www.chem.agilent.com/Library/applications/5990-4305CHCN_low.pdf
* 用甲苯和含有石墨化碳黑的Agilent SampliQ AOAC QuEChERS 试剂盒优化菠菜中平面结构农药的回收率
http://www.chem.agilent.com/Library/applications/5990-4247CHCN_low.pdf