33种禁用农药检测

应助达人

具体是什么问题？

应助达人

楼主详细说说具体的要求为好。。。。

应助达人

有问题直说才能吸引老铁们来答，你这样问就像在微信上问，在吗？一样一样的。

应助达人

一、11种重复的化合物有推荐的检测方法吗?
55种禁用农药中同时可以使用GC-MS/MS和LC-MS/MS检测的化合物有久效磷、杀虫脒、苯线磷、蝇毒磷、治螟磷、甲拌磷、甲基异柳磷、内吸磷（O S）、灭线磷和水胺硫磷共11个目标物。
这11个目标物选择检测仪器的原则是目标物的响应和回收率，不同基质可能选择情况并不相同，主要是选择一种响应较好，回收率符合要求的方法，两种仪器只要选择一种即可。
其中内吸磷（O S）建议选择LC-MS/MS检测，因为内吸磷（O S）在气质上出两个峰，而在液质上出一个峰，方便计算。
苯线磷建议选择LC-MS/MS检测，因为气质质只可检测苯线磷，而液质质可检测苯线磷、苯线磷砜和苯线磷亚砜三个目标物。
杀虫脒建议优先选择LC-MS/MS，因为GC-MS/MS检测基质干扰相对较多；水胺硫磷建议优先选择GC-MS/MS，因为LC-MS/MS检测基质干扰相对较多。
以上选择仅为建议方法，中药基质非常复杂，种类繁多，各位老师最终还是要根据基质和前处理方法的实际情况进行仪器的选择。
二、加标实验如何开展，需要的加标浓度是多少？
通则2341第五法中要求55个目标物的回收率在70%-120%，因此日常检测实验中需要开展加标回收率实验。加标实验即在样品粉碎称重后，向样品粉末中加入适量的混合标准品溶液，混匀后按照供试品溶液的处理方法同时处理。
加标浓度建议按直接提取法（包含固相萃取法）和QuEChERs法进行分类：
直接提取法（包含固相萃取法）：
1、取0.5mL 20-200ppm的混标溶液，乙腈稀释至10mL，得到1-10ppm的加标用混合标准使用溶液。
2、称取5.0g 样品后，加入0.05mL 1-10ppm混标使用溶液（e.g. 水胺硫磷为5ppm），经前处理后，供试品溶液的上机浓度5-50ppb（e.g. 水胺硫磷为25ppb）。
3、因为直接提取法结合固相萃取法的供试品溶液为2-5mL，所以1个样品的供试品溶液可以分别供GC-MS/MS和LC-MS/MS的检测需求。所以建议使用55种禁用农药的混合标准品溶液，这样可以减少一半的实验量，提高工作效率。
QuEChERs：
1、取0.5mL 20-200ppm的混标溶液，乙腈稀释至10mL，得到1-10ppm的加标用混合标准使用溶液。
2、称取3.0g 样品后，加入0.03mL 1-10ppm混标使用溶液（e.g. 水胺硫磷为5ppm），经前处理后，供试品溶液的上机浓度10-100ppb（e.g. 水胺硫磷为50ppb）。
3、因为QuEChERs方法的供试品溶液只有1mL，而GC-MS/MS需要加入0.3mL内标溶液，LC-MS/MS的检测需要加入0.3mL纯水，所以1个样品的供试品溶液只能供一台仪器的检测需求。所以建议使用分组的混合标准品溶液，GC-MS/MS组35种禁用农药混合标准品溶液、LC-MS/MS组31种禁用农药混合标准品溶液。
以上加标方法仅为建议方法，各位老师也可以根据需求自行进行调整。例如使用QuEChERs方法也可以使用55种的禁用农药混标，只需要做两组加标样品，分别供GC-MS/MS和LC-MS/MS检测即可。
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应助达人

楼上老师copy不走样啊

应助达人

就是，复制后都不看看

老师，样品检测出来的浓度很高，但是离子比率跟标液的离子比率不一样，这样算是未检出吗

老师标液的离子比率不符，说明标液的这个久效磷没有峰吗

应助达人

可以认为是未检出。

久效磷不是很稳定，色谱柱和衬管的惰性要好一些，可以去掉石英棉试试。

进样后温度稍低一点