仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

液质联用测双酚F基线过高问题

  • Ins_9c2a162a
    2021/08/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 双酚F是双酚A的结构类似物,我看到好多文献都同时测这两种物质,而且在这些文献里,二者的LOD和LOQ都很接近,在我实际的方法开发过程中,遇到了这些问题:

    1、同为标准品的情况下,BPF的响应比BPA差很多(BPF基线过高),具体如图(浓度均为1ppb)



    2、对加标母乳样品进行处理后,二者的响应差距非常大



    使用文献相同的仪器(waters的液质),结果是双酚A的LOQ能跟文献中的0.1ppb差不多,而BPF的LOQ则是5ppb左右(文献中是0.2ppb左右),想请教各位这种差异出现的原因,以及有什么改进方案,谢谢大家!
  • 该帖子已被版主-歪果仁zZ加50积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • 歪果仁zZ

    第1楼2021/08/30

    应助达人

    这种情况大多是BPF的离子对不特征导致,你仔细摸索一下BPF的子离子,看是否正离子模式105是最高的响应。再有就是在共流出物的基质影响找原因,既然结构类似物,为何色谱行为差了2分钟?适当把BPF色谱峰后移试一下。如果负离子响应差就不要再摸负离子了。

0
0
    +关注 私聊
  • 叮叮当当

    第3楼2021/08/30

    应助达人

    1.摸得离子对是不是最特异的?有的离子对虽然响应最高,但基质影响,共流出物较严重,定量时积分不准确,还不如用响应稍低的那一对稳定。2,样品处理过程是最优的吗,如果不能尽可能地将目标物分离出来,会受到样品中其他物质的干扰,即基质影响。建议摸条件时至少选上两三对,一来能利用峰位置定性,二来如果有其他物质干扰时能有所取舍

0
    +关注 私聊
  • dahua1981

    第4楼2021/08/30

    应助达人



    质谱信号的强弱和检测器检测到的离子流强度有关,而离子流的强弱跟物质的分子结构还有仪器类型有关系,比如做EI,如果样品挥发性好、在质谱离子源内能很好的离子化,得到的信号就很强;相反,如果样品分子量或极性很大,高沸点不易挥发,在离子源内很难被离子化,得到的信号就会很低。但是如果把极性大的样品放在ESI里来做,就可能得到很强的信号。BPF的响应比BPA低,因为BPA的结构对称性好,能够获得更稳定的离子流。基质对于质谱响应值也会有很大影响,具体可以参考一下文献。

0
    +关注 私聊
  • Ins_9c2a162a

    第5楼2021/08/31

    谢谢各位老师的指点!BPF的结构对称性也很好,就是把BPA中间的两个甲基去掉。别的文献(基质同为母乳)测BPF时都是选用的这俩离子对,离子对出问题的可能性也不大,我之后计划从头摸一下质谱方法,再找找其他的离子对试试。各位有什么妙招也请不吝赐教,谢谢大家!

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...