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利用中心切割技术实现杂质峰检测的实验记录

安平

2021/11/02
红小豆

气相色谱（GC）

利用中心切割技术实现杂质峰检测的实验记录

概述

化工品纯度分析过程中，与样品主要组分分离度较差的低含量杂质的定量较为困难，主峰的严重拖尾可能会使得色谱峰的识别和积分发生问题。中心切割手段可以用以应对此类微量杂质的检测工作。

背景介绍

某化工企业用户分析某卤代烃类气体样品，当分析纯度较高的样品时，由于主峰超载造成的拖尾较为严重，某些较为重要的杂质恰巧处于主峰拖尾部分。

如果含量较低，杂质的色谱峰可能会表现为肩峰造成色谱积分的困难。并且由于主峰的干扰，杂质峰的准确积分相对比较困难。

该用户采用的气相色谱实验分析条件：

气相色谱仪： Shimadzu gc-2030 AF

色谱柱： HP-Al2O3，50m*0.53mm*15um

柱温： 80℃，恒温

分流比： 10：1

进样体积： 1mL，采用气密性注射器进样

检测器： FID， 200℃

进样口温度： 200℃

用户色谱分析样品的典型谱图如图1所示，主峰的拖尾部分存在强度较低的两个杂质峰，当杂质浓度更低时容易发生积分不良问题。

图1 用户样品的原始谱图

中心切割的实验记录

用户采购Shimadzu的AFT中心切割模块试图处置此问题，（AFT模块与Agilent的Deans Switch技术类似）。选用三根规格相同的HP-Al2O3毛细管、两个FID检测器并组合AFT模块进行系统搭建，系统的结构如图2所示。

图2 系统结构图

实验谱图

样品进样的瞬间Col2色谱柱串联在Col1色谱柱之后，当样品中的主要组分流入Col2色谱柱之后，在gc编制中心切割程序控制AFT动作进行流路切换。

主峰拖尾的小半部分以及杂质进入进入Col3色谱柱并在检测器2上出峰，此时杂质峰的响应受主组分拖尾的影响变小，可以改善杂质峰的积分和检出限，如图3中的紫色谱图所示。

图3 中心切割谱图

分
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相关话题

zyl3367898

第1楼2021/11/02

应助达人

峰型有很大改善。

0

xiaoheihei

第2楼2021/11/03

应助达人

这是微流板中心切割最简单的应用，确实是解决主峰难分离杂质分离的难题经典应用。

0

次元之暗面

第3楼2021/11/03

不错的方法呢

0

zyl3367898

第4楼2021/11/03

应助达人

实用的经验，很好的方法。

0

安平

第5楼2021/11/05

应助达人

对的，这是基本的应用案例
xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:这是微流板中心切割最简单的应用，确实是解决主峰难分离杂质分离的难题经典应用。

0

molecule

第6楼2021/11/08

用了颗粒捕集阱？

0

zyl3367898

第7楼2021/11/08

应助达人

捕集阱一般是商用的，里面是颗粒吗？

0

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