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液质联用仪检测虫螨腈

  • zyl3367898
    2021/11/09
    农检联合队
    • 私聊

农残检测

  • 液质联用仪检测虫螨腈

    农产品中虫螨腈残留是例行检测常检的项目，虫螨腈按照GB 23200.8、NY/T 1379、SN/T 1986规定的方法测定.都用气质方法，如果用液质联用仪方法检测，没有现成的虫螨腈的离子对与电压值。检测虫螨腈时，仪器不出峰；经过液质条件优化，解决了问题，分享给大家。

    1 实验部分

    1.1 仪器与试剂

    AB Sciex4500高效液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾电离（ESI）源，美国AB SCIEX公司）；IKA涡旋混匀器（德国IKA公司）。

    乙腈、甲醇（色谱纯，中国安谱公司）。

    1.2 标准溶液的配置

    由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度为100ug/mL，虫螨腈标液用甲醇稀释至10ug/mL。

    1.3 分析条件

    1.3.1色谱条件

    色谱柱：Altantis T3柱（50mm×2.1mm，3.0um）；柱温：40℃；流动相：A相为水（含0.01%甲酸（v/v)和1mM/L甲酸铵），B相为甲醇（含0.01%甲酸（v/v)和1mM/L甲酸铵）。梯度洗脱程序：0~2.0min，90%A；5.0~12min，5%A；12.1~13min，90%A；流速：0.4mL/min；进样量：1uL。



    1.3.2质谱条件

    离子源：ESI；扫描方式：正离子扫描；扫描方式：多反应监测（MRM）模式；电喷雾电压：5500V；雾化气压力：50psi；气帘气压力：30psi；辅助加热气：60psi；离子源温度：400℃；碰撞气压力：9psi。

    2 结果与讨论

    2.1虫螨腈离子对选择

    虫螨腈的检测条件是定量离子408/221，定性离子408/250，去簇电压是80V，碰撞电压16/16V。进样后不出峰，增加离子对，定量离子409.1/58.9，定性离子409.1/378.8，去簇电压是90V，碰撞电压35/20V。

    进样后，4个离子对仍不出峰。

    2.2流动相选择



    将流动相改为纯甲醇，还是这4个离子对，进样后出峰。选择408/221与408/250离子对作为定量离子与定性离子。

    2.3标准曲线



    标准曲线分别用芹菜、韭菜基质配制，芹菜与韭菜的前处理方法用GB23200.121-2021，标液浓度是0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.10ug/mL、0.20ug/mL。进样后，响应值很低，不成线性。

    2.4负离子模式



    咨询工程师，虫螨腈用负离子模式，扫描方式：多反应监测（MRM）模式；电喷雾电压：-4500V；雾化气压力：70psi；气帘气压力：30psi；辅助加热气：70psi；离子源温度：620℃；碰撞气压力：9psi。



    在方法里增加负离子模式，输入离子对与DP、CE值。根据响应值，确定为347/79与349/81。



    绘制标准曲线，线性较好。



    3结论

    虫螨腈用负离子模式，定量离子347/79，定性离子349/81，去簇电压是-120V，碰撞电压-73。AB4500液质联用仪一个方法里正负离子都可以同时采集，看数据时也很方便，在有箭头的图谱上点一下，就可以看以负离子采集的图谱。综上所述，虫螨腈用负离子模式，出峰较好，响应值高。
  • 分
  • 该帖子已被版主-气相色谱曹加20积分，加2经验;加分理由:收藏了
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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第1楼2021/11/09

    应助达人

    做了好几次试验，虫螨腈一直做不成，改成负离子模式后，出峰很好，而且负离子模式的设置，在软件上也很简单。

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  • vm88

    第4楼2021/11/09

    原来可以用负离子模式做，还以为是流动相不行呢。

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  • vm88

    第5楼2021/11/09

    文章很丰富，流动相梯度、离子对、电压值都有，很全面。

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  • vm88

    第6楼2021/11/09

    一个方法里即能用正离子扫描也能用负离子扫描吗？

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  • 玉国

    第7楼2021/11/09

    正需要，虫螨腈在标准上查不到。

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  • 玉国

    第8楼2021/11/09

    文章清晰，条理性好。

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  • 玉国

    第9楼2021/11/09

    改变流动相，会不会好些。

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  • mxl2699

    第10楼2021/11/09

    没做过，推荐给同事。

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