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不锈钢快餐盒异味定性分析

  • wazcq
    2021/11/09
    Science
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 疫情以来公司的午餐由聚餐制改为分餐制,起先用一次性塑料快餐盒后来觉得不够环保不符合低碳理念而且盛汤的位置太小,于是用上了304不锈钢快餐盒。不锈钢快餐盒可以重复使用,盛汤也方便些,不过用后出现了新的问题:不锈钢快餐盒有一股异味。同事们担心对健康的影响,一些同事自带快餐盒,一些同事就先用开水烫下再用,一些同事就直接用。我想能否用GCMS热脱附来定性分析下不锈钢快餐盒异味。查了下资料最好有测试舱但本实验室没此设备,于是设想用吸附管扩散吸附法来做定性分析实验,有不足之处欢迎批评指正。

    先来看看公司采购的304不锈钢快餐盒上面印有:纯正304 假一赔十



    把老化后的Tenax-TA吸附管脱去两端帽子直接放入两个上下密封的快餐盒,利用扩散来吸附快餐盒挥发性有机物,放置24h,做平行样:



    用夹子夹住尽量减少周围环境空气的影响,同时用空白试验来对照。

    以HJ734-2014为参照优化后的条件为:

    仪器: 气质联用TRACE1300-ISQ QD60 热脱附:ATD350 毛细柱:VF624-MS(60m*0.25mm*1.4μm)吸附管:Tenax-TA

    气相色谱升温条件:




    质谱条件:为了提高灵敏度提高了检测器增益至3乘以10的5次方,为了检测更低端的质量数(醛有27的质量碎片)全扫描范围为:25-270




    热脱附条件:阀温与传输线250℃,一级脱附290℃,冷肼低温-30℃,高温280℃,干吹1min,一级脱附15min,二级脱附6min ,一级脱附30ml/min,入口分流30ml/min,出口分流9ml/min ,柱流量1.3ml/min

    正式分析前仪器经过BFB调谐,注入50ng BFB,符合HJ734-2014表1要求。

    样品与空白对照图:



    上图为样品,下图为空白对照。

    由于没有-624柱保留指数可查(有的伙伴可以提供下)就用NIST17谱库定性。其中19.14min是四氯乙烯,实验室空气有四氯乙烯干扰(做石油类动植物油)。

    对照样品与空白19.3min之前的峰, 样品里有的空白里也有,所以这段范围不能确认是快餐盒挥发出来的。主要是实验室常见溶剂(丙酮,二氯甲烷,乙酸乙酯,三氯甲烷,甲苯)其中16.45min是戊醛,空白里也含有但非常少。

    19.3min之后NIST17谱库检索可以确认的峰有:

    19.58min 己醛

    23.01min 庚醛

    25.78min 已酸

    25.96min 辛醛

    27.88min 庚酸

    28.16min 壬醛

    29.58min 辛酸

    30.98min 反式-2-癸烯醛 (有顺反异构体,反式相似度最高)

    32.37min 2-十一烯醛

    参考部分恶臭物质的嗅阈值表:




    结论:定性分析出304不锈钢快餐盒挥发性成分有C6-C11小分子醛类和C6-C8羧酸,异味很大可能是这些物质产生。
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  • 深蓝

    第1楼2021/11/09

    应助达人

    疫情以来,直接取消了配餐,自己解决午餐问题,苦啊。
    这个餐盘中的羧酸和小分子醛的来源是哪儿呢?

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  • wazcq

    第2楼2021/11/09

    应助达人

    这个来源我也查了很多资料有很多说法
    1是手指有油脂碰到了金属,金属表面有微量离子发生了催化反应
    2是不锈钢工艺过程中有用到药水,机油
    3是包装材料
    4是有饭菜残留没洗干净,没充分沥干水分就合拢了

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  • 安平

    第3楼2021/11/09

    应助达人

    小分子的羧酸和醛类,有可能来自食用油的酸败。

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  • wazcq

    第4楼2021/11/10

    应助达人

    己酸有汗臭味

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  • akory

    第5楼2021/11/10

    应助达人

    挺有想法的一个实验。如果再精细科学设计,可出篇论文。

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  • symmacros

    第6楼2021/11/10

    应助达人

    没想到不锈钢表面也会残留一些有味道的化合物。

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  • wazcq

    第7楼2021/11/10

    应助达人

    很可能是盛过饭菜有油没洗干净

    symmacros(jimzhu) 发表:没想到不锈钢表面也会残留一些有味道的化合物。

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  • jiangwibo

    第8楼2021/11/13

    要先验不锈钢材质,这个是主要的。至于有机物,新买的餐具都要洗一下再用。因为即便是食品级不锈钢材料,在制成成品用具后,为了防刮花,一般也要对表面做一些特殊处理。

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  • symmacros

    第9楼2021/11/15

    应助达人

    测定一下清洗干净的不锈钢餐盘?看看是不是少了味道的化合物?

    wazcq(wazcq)发表: 很可能是盛过饭菜有油没洗干净

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  • wazcq

    第10楼2021/11/15

    应助达人

    其中的2-十一烯醛 天然存在:存在于覆盆子、牛奶、炖鸡肉、炖牛肉、熟榛子、炒花生、土豆片中。

    symmacros(jimzhu) 发表:测定一下清洗干净的不锈钢餐盘?看看是不是少了味道的化合物?

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