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短链脂肪酸乙酸,丙酸峰极低,DB-WAX柱

  • Ins_a3c83ad5
    2021/11/28
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 进的短链脂肪酸标品,二乙基丁酸作为内标,使用DB-WAX(30*0.25*0.25)的柱子,进样浓度50ppm,分流比10:1,进样口温度250℃,恒压,92Kpa左右,流量大概在1-1.5ML/min左右,乙酸丙酸的峰极低,怀疑标品过期,拿新标品试了也是一样的低,质谱全扫15-250,从60℃开始升温,保持3分钟,10℃每分钟到170℃,再50℃每分钟到220℃,保持4分钟, 也试过以5℃每分钟的升温程序,同样很低,以及初始温度80保持3分钟和100保持4分钟,请问可能是什么原因

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  • 深蓝

    第1楼2021/11/29

    应助达人

    短链脂肪酸不建议直接用GCMS测,可以考虑衍生后气相分析

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  • 歌名

    第2楼2021/11/29

    应助达人

    脂肪酸最好是衍生过后再进gc ,响应确实不高,做一下维护,特别是清洗一下离子源,如果用的是SRM方法好好再优化一下,正常不应该这个响应

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  • Ins_a3c83ad5

    第3楼2021/11/29

    您好,想做脂肪酸衍生化和酸化后直接进样的对比,所以需要直接进gc,仪器刚清洗过离子源,现在用的是SCAN方法,跑过一针SIM方法,乙酸响应仍旧不高

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:脂肪酸最好是衍生过后再进gc ,响应确实不高,做一下维护,特别是清洗一下离子源,如果用的是SRM方法好好再优化一下,正常不应该这个响应

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  • Ins_a3c83ad5

    第4楼2021/11/29

    您好,想做短链脂肪酸衍生化和直接酸化进样的对比,所以需要直接用GC-MS测,衍生化方法乙酸响应在正常范围内

    深蓝(mitsumi) 发表:短链脂肪酸不建议直接用GCMS测,可以考虑衍生后气相分析

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  • 深蓝

    第5楼2021/11/29

    应助达人

    不经过衍生,小分子脂肪酸的响应和峰形都不好。如果想对比,建议用离子色谱试试看。

    Ins_a3c83ad5(Ins_a3c83ad5) 发表: 您好,想做短链脂肪酸衍生化和直接酸化进样的对比,所以需要直接用GC-MS测,衍生化方法乙酸响应在正常范围内

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  • symmacros

    第6楼2021/11/29

    应助达人

    请问酸标样用什么溶剂配置?

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  • 安平

    第7楼2021/11/30

    应助达人

    小分子的羧酸是可以直接进样分析的。50ppm的浓度对于分流方式下的scan采集,响应应该不会很高。


    建议楼主首先考察一下gcms的调谐是否正常。

    其次考虑是否需要维护gc部分,例如进样口、色谱柱等

    再次考虑维护ms部分,例如清洗离子源,维护电子透镜等

    再次考虑减小分流比、提高ms灯丝电流、提高监测器电压、采用SIM方式、缩短scan质量范围等手段。

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  • Ins_a3c83ad5

    第8楼2021/12/02

    您好,用的正己烷,后面进了一针水样的,发现正己烷和水样的乙酸响应差别很大,水样中标品响应高于正己烷,目前还没想明白是什么原因

    symmacros(jimzhu) 发表:请问酸标样用什么溶剂配置?

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  • Ins_a3c83ad5

    第9楼2021/12/02

    好的,非常感谢

    安平(byron1111) 发表: 小分子的羧酸是可以直接进样分析的。50ppm的浓度对于分流方式下的scan采集,响应应该不会很高。 建议楼主首先考察一下gcms的调谐是否正常。 其次考虑是否需要维护gc部分,例如进样口、色谱柱等 再次考虑维护ms部分,例如清洗离子源,维护电子透镜等 再次考虑减小分流比、提高ms灯丝电流、提高监测器电压、采用SIM方式、缩短scan质量范围等手段。

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