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超声引发的GC顶空降解案例分享

气相色谱(GC)

  • (一)异常描述

    A实验室在检测盐酸某API残留溶剂时发现GC在保留时间6分钟左右出现3个异常峰,到B实验室进行重现调查,A实验室原顶空瓶依然有异常峰。



    (二)调查

    B实验室重新配制样品无异常峰,配样方式严格按照分析技术包来操作(取供试品约100mg于20mL顶空瓶中移取4mLDMSO和1mL5%NaOH水溶液,压盖,摇匀)



    B实验室与A实验室分析人员沟通配样细节,得知A实验室分析人员在配制样品溶液时进行了超声。B实验室分析人员按照A实验室分析人员描述的配样方式重新配制样品(进行超声),也在相同的位置出现3个异常峰。



    (三)异常分析

    查找相关资料得知DMSO在酸性条件下,顶空加热至80℃以上易分解为甲硫醚(沸点38℃)、二甲基二硫醚(沸点109℃)和甲硫醇(沸点123℃)。

    DMSO在酸性条件下加热的反应机理:



    根据目标API的结构推测可能是超声使其盐酸脱落,高温下与DMSO反应。

    于是为了验证是Hcl的影响,B实验室分析员单独在顶空瓶中加入100ul盐酸,加入4mLDMSO+1mL5%NaOH,超声进样,也在同样的位置出现了3个异常峰。



    (四)总结

    (1)盐酸类化合物顶空法测溶残时如果采用DMSO作溶剂时,不能超声;

    因为二甲基亚砜在酸性条件下顶空常规条件下进样会发生分解,生成甲硫醚、二甲基二硫醚和甲硫醇等杂质。盐酸盐类品种采用顶空法测定时应避免使用二甲基亚砜做稀释剂。可选用水、N,N-二甲基甲酰胺等做稀释剂,可有效避免引入杂质峰干扰测定。

    (2)更换DMF作溶剂可改善此现象;但是有的盐酸类原料药在DMF中的溶解性不满足测定要求时,可采用一定比例的DMF与水的混合溶液做溶剂。药典上约1/3盐酸盐品种采用水做稀释剂,但需要注意纯水做溶剂会影响部分待测溶剂(比如甲醇)峰形。

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  • 安平

    第1楼2021/11/30

    应助达人

    dmf做顶空溶剂时,样品温度也不宜设置过高

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  • zyl3367898

    第2楼2021/12/04

    应助达人

    总结的到位,楼主是个好钻研的人。

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  • viki

    第3楼2021/12/09

    应助达人

    还需继续努力,请多多指点

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:总结的到位,楼主是个好钻研的人。

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  • viki

    第4楼2021/12/09

    应助达人

    谢谢分享,记住了

    安平(byron1111) 发表:dmf做顶空溶剂时,样品温度也不宜设置过高

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  • viki

    第5楼2021/12/09

    应助达人

    谢谢安平老师的指点

    viki(Insm_df8bf4f4) 发表:谢谢分享,记住了

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