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超声引发的GC顶空降解案例分享

viki

2021/11/30
R队

气相色谱（GC）

（一）异常描述

A实验室在检测盐酸某API残留溶剂时发现GC在保留时间6分钟左右出现3个异常峰，到B实验室进行重现调查，A实验室原顶空瓶依然有异常峰。

（二）调查

B实验室重新配制样品无异常峰，配样方式严格按照分析技术包来操作（取供试品约100mg于20mL顶空瓶中移取4mLDMSO和1mL5%NaOH水溶液，压盖，摇匀）

B实验室与A实验室分析人员沟通配样细节，得知A实验室分析人员在配制样品溶液时进行了超声。B实验室分析人员按照A实验室分析人员描述的配样方式重新配制样品（进行超声），也在相同的位置出现3个异常峰。

（三）异常分析

查找相关资料得知DMSO在酸性条件下，顶空加热至80℃以上易分解为甲硫醚（沸点38℃）、二甲基二硫醚（沸点109℃）和甲硫醇（沸点123℃）。

DMSO在酸性条件下加热的反应机理：

根据目标API的结构推测可能是超声使其盐酸脱落，高温下与DMSO反应。

于是为了验证是Hcl的影响，B实验室分析员单独在顶空瓶中加入100ul盐酸，加入4mLDMSO+1mL5%NaOH，超声进样，也在同样的位置出现了3个异常峰。

（四）总结

（1）盐酸类化合物顶空法测溶残时如果采用DMSO作溶剂时，不能超声；

因为二甲基亚砜在酸性条件下顶空常规条件下进样会发生分解，生成甲硫醚、二甲基二硫醚和甲硫醇等杂质。盐酸盐类品种采用顶空法测定时应避免使用二甲基亚砜做稀释剂。可选用水、N，N-二甲基甲酰胺等做稀释剂，可有效避免引入杂质峰干扰测定。

（2）更换DMF作溶剂可改善此现象；但是有的盐酸类原料药在DMF中的溶解性不满足测定要求时，可采用一定比例的DMF与水的混合溶液做溶剂。药典上约1/3盐酸盐品种采用水做稀释剂，但需要注意纯水做溶剂会影响部分待测溶剂（比如甲醇）峰形。

更多精彩内容可关注公众号“研发分析之路”

分
该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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安平

第1楼2021/11/30

应助达人

dmf做顶空溶剂时，样品温度也不宜设置过高

0

zyl3367898

第2楼2021/12/04

应助达人

总结的到位，楼主是个好钻研的人。

0

viki

第3楼2021/12/09

应助达人

还需继续努力，请多多指点
zyl3367898(zyl3367898) 发表:总结的到位，楼主是个好钻研的人。

0

viki

第4楼2021/12/09

应助达人

谢谢分享，记住了
安平(byron1111) 发表:dmf做顶空溶剂时，样品温度也不宜设置过高

0

viki

第5楼2021/12/09

应助达人

谢谢安平老师的指点
viki(Insm_df8bf4f4) 发表:谢谢分享，记住了

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