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气相基线不稳定

气相色谱(GC)

  • 我现在的基线一直在下降,然后一段时间后会平衡,等一短段时间(时间有长有短),又会持续上升,过一段时间平衡。再过一段时间,又开始下降,循环重复。压力都正常,也不报错。有两台机子,气体连的都是一样的,基线会出现同样的趋势。请教一下老师,这是什么情况?原因出在哪里?第一基线情况是无任何运行情况下;第二以为是氮气问题,换了另一个厂家的,没有改善。
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  • 徐旭旋

    第1楼2021/12/12

    有没有和正常的对比一下呢?目测问题不大呀,基线上下飘无非是温度升高系统有残留或者柱流失的表现。

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  • mingxiaoyan

    第2楼2021/12/12

    楼主描述的似乎是周期性出现基线不稳的情况,这似乎和外部环境关系更大一些。其实只要不影响实验结果在一定范围内是可以接受的
    常见的基线不稳,多是由于气相色谱仪的外围条件、色谱工作站、电路、气路造成。
      1、载气纯度不够,造成基线不稳,更换载气即可解决。
      2、载气压力太小造成基线不稳定,调整载气压力。
      3、仪器接地不好,造成基线不稳。
      4、气相色谱仪系统漏气,造成基线不稳,检查隔垫、色谱柱连接处,看是否漏气。
      5、隔垫污染造成基线不稳,更换隔垫或清洗衬管即可。
      6、FID气体配比不合适,造成火焰不稳定而导致基线不稳,调整气体配比即可。
      7、气路出口管道中有冷凝物或异物,清理即可。
      8、柱箱温度不稳定造成基线不稳。
      9、色谱柱固定相流失导致基线不稳,更换色谱柱即可。
      10、热导检测器污染造成基线不稳,清除污染物。
      11、样品太脏造成基线不稳,重新配置样品。
      12、电源电压波动大,更换电源环境即可。

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  • 遗忘曲线

    第3楼2021/12/12

    假如全部气相原来好的,现在都出现了同一个问题,先排除气体原因,假如不是气体原因,用死堵堵住检测器,点火后看基线情况,假如基线正常,可能是色谱柱及进样口污染,假如基线还是这样,检测器的收集极和喷嘴清洗下,基本就是这个流程

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  • 安平

    第4楼2021/12/13

    应助达人

    熄灭火焰,如果基线比较平坦的话。


    如果基线扰动的周期性比较强,那么重点需要怀疑气源问题。

    例如氢气发生器,氢气发生器,或者减压阀。

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  • zyl3367898

    第5楼2021/12/13

    应助达人

    氢气发生器与空气发生器气压正常吗?发生器上的硅胶失效了吗?氢气发生器上的纯水加了吗?色谱柱老化,柱头切一段。

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  • zyl3367898

    第6楼2021/12/17

    应助达人

    溶剂峰也没出吗?衬管换成新的,色谱柱安装的尺寸对不对?

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  • xiaoheihei

    第7楼2021/12/18

    应助达人

    有两台机子,气体连的都是一样的,基线会出现同样的趋势。
    看上去是经典的7890系列,Chemstation化学工作站版本,看信号是FID,基线信号有点高,基线粗,说明噪声,本地信号较大,最好清洗一下检测器收集极,检查老化一下色谱柱,看看气源是否净化,辅助气是否流量稳定,不行就安捷伦上门售后服务一下。

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  • zyl3367898

    第8楼2021/12/20

    应助达人

    进一个标液看看能否出峰。

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  • xiaoheihei

    第9楼2021/12/22

    应助达人

    这个看着是基线问题,进样应该能出峰,就是噪声大,基线不好而已。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:进一个标液看看能否出峰。

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  • Ins_3a67bc86

    第10楼2021/12/22

    个人认为此现象是由于压缩空气不纯所导致。建议更换新一批次的压缩空气,排净空气气路中的原留气体,再进行基线平稳。

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