【求助】原子吸收测定Pb含量偏高

应助工程师

顺便再说下，此次测定的素材（底材）是黄铜，它在ROHS的豁免项内，但也才3w左右，镀层测出来的是5w多。

应助工程师

斑竹，帮下忙啊！！！！！！！！！

浓盐酸的pb含量如何？

应助工程师

以去离子水做空白，测试结果为N.D

传统分析方法要求在测定微量金属杂质含量时，需要把本体赶走。就是为了避免本体的干扰。
现代分析仪器的先进性使得许多分析人员都不注意样品的预处理，但是你恰巧碰到了特列。
镍的弱灵敏线是可能对测定铅构成干扰的，而且氯离子也会对测定起到活化作用，这个在一般仪器书上都不会提及。
后者可以通过空白除去，但前者不行。
而且，如果你在处理时不注意试剂纯度的话，也会对分析结果造成很大影响。

应助工程师

首先非常感谢seas7的指点，但是
1、对于您提出的Cl离子会活化，是指对Pb的活化吗？这似乎是没道理的，因为在不同材质的测试过程中，只有当材质为“镀镍”，而且素材为黄铜的时候才会有这种现象产生，而且昨天实验的时候，盐酸分解完镀层（指尽可能在不触及素材的情况下）后加了少量的去离子水，再加热到300度左右使溶液挥发剩10ml左右。可是这样测定的结果依然还是非常高。
2、对于镍的次灵敏线是否能够影响着Pb的吸收，似乎也有可商榷之处。因为，假如样品利用浓硫酸来处理的话（当然PbSO4是会有部分损失的），测定出来的值却不到1000ppm。而且结合以前做过的其他样品，也并未发现到有如此大的影响。
请指教！

应助工程师

PS：对于做ROHS分析的样品，基体的干扰似乎也很难避免。标准加入法可以降低基体的干扰，但是所做的样品中待测元素的浓度大的时候似乎就不怎么适用了吧？
希望有高人指教下，做ROHS的，镀层部分和素材部分该以何种方法才能尽可能地分离，并且保证在分离过程中尽量不互相影响。

试剂空白做了么。同时背景也干扰，不知扣了么。火焰的参数？

应助工程师

空白扣掉了，背景的干扰应该是仪器自动扣的吧？（汗，这个我还不是很清楚，不过瓦里安的220应该是自动扣背景的）背景的干扰会很大吗？
PS：用浓硫酸来处理样品和浓盐酸来处理样品，两者之间的测定值大概差50倍。浓盐酸处理后测出来的值大。