增加到分流出口的吹扫时间，硅氧烷峰变大是为什么呀？

吹扫时间增加，特别是温度较高的时候柱流失变大

可是50升到300的时候，只有升温过程中有硅氧烷的峰。300的时候没有任何峰

应助达人

楼主仅仅是增加分流出口吹扫时间变化吗？测定时色谱峰面积变大的现象，在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下，如果是自动进样，则维护、改善进样系统，保证进样器正常工作；

其次，考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题；测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气，排出气是否减少，必要时调整分流比或清洗分流口。

我用的是不分流进样，然后我只改了隔垫吹扫时间，分别试了0,1,2,5min。0min的时候一点杂峰都没有，时间越长峰越大

应助达人

分流出口流量大小的设定，是否也会影响硅氧烷信号？

楼主是运行了程序升温的空白还是溶剂空白呢？

详细说说具体分析条件为好。


如果是溶剂空白，那么怀疑大流量吹扫进样口时，进样口压力有短时增高。使得更多的溶剂进入色谱柱，造成对固定相的冲刷加剧。

你说的应该是分流吹扫的时间，不是隔垫。这个实际上是指不分流状态保持的时间，设置0就是相当于没有进行不分流，一般设置0.5~2之间。

这些硅氧烷的杂峰应该是衬管玻璃棉表面的流失。不分流状态下，这些流失完全进柱子，所以信号强，开了分流，流失进柱子就比较少，杂峰就弱了。设置的不分流时间越长，流失进柱子就越多。