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GC-MS峰型不好,请问有可能什么原因,怎么解决?

气质联用(GCMS)



  • 图中的8个峰都是同样的衍生化,升温程序为:70℃,3min;以10℃/min升至200℃,以35℃/min升至290℃,保持5min。进样口250℃,辅助接口280℃,流速1.2,分流比5:1。升温程序、流速、分流比都改过,但中间4个峰峰型都是扁平拖尾。求大神指导!!!
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  • JOE HUI

    第1楼2021/12/28

    应助达人

    楼主可以考虑对前进样口,隔垫,衬管,分流平板等进样系统做一下维护,实在不行需要考虑对柱子维护,比如老化柱子。

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  • tang566

    第2楼2021/12/29

    应助达人

    峰拖尾:同样的检测方法,以前没有拖尾,现在有,说明不是方法问题,是仪器硬件问题,否则需要优化检测方法;一般峰拖尾是由于色谱柱导致,建议:如果色谱柱已很长时间未截过,截色谱柱5到10cm,然后用程序升温老化色谱柱,走老化程序3次左右,做色谱柱老化时,在低温段,可以进少量溶剂,利于提高老化效果。

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  • 佳人伴孤灯

    第3楼2021/12/29

    起始温度太低,建议100摄氏度或者120摄氏度作为初始温度,溶剂延迟3min,慢慢升温看

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  • 安平

    第4楼2021/12/29

    应助达人

    楼主具体分析什么物质?

    具体如何衍生的,详细说说具体分析条件为好。。。


    具体问题具体分析为好。。。。。


    有可能色谱柱不良,或者进样口不良。

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  • 安平

    第5楼2021/12/29

    应助达人

    柱温的初始温度建议降低一点,升温速率加快。


    样品溶剂是什么?色谱柱是那种?

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  • 原天

    第6楼2021/12/29

    应助达人

    基本是换垫、衬管。再不行就是老化柱子、切柱子。实在是柱子柱效问题,就再试下调法方法。实在不行就换柱子。

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  • Liucx

    第7楼2021/12/29

    样品是短链脂肪酸,按文献做的用氯甲酸苄酯衍生化,溶剂正己烷,HP-5MS柱子,关键是前后的峰峰型都还行,中间几个峰扁平。按理来说同类型的物质不应该峰型差别那么大吧

    安平(byron1111) 发表:柱温的初始温度建议降低一点,升温速率加快。

    样品溶剂是什么?色谱柱是那种?

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  • Liucx

    第8楼2021/12/29

    柱子上个月才维护过,请问这些进样系统配件会导致同类型峰部分峰峰型不好吗?我测其他物质的时候峰型还是可以的,感觉不是仪器配件的问题。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主可以考虑对前进样口,隔垫,衬管,分流平板等进样系统做一下维护,实在不行需要考虑对柱子维护,比如老化柱子。

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  • Liucx

    第9楼2021/12/29

    我测其他物质的时候峰型还是可以的,感觉不是仪器配件的问题。图谱上的8个峰都是同类型的物质,其中几个峰型很差,前后的峰型还勉强。并不是所有峰都不好。

    tang566(tang566) 发表:峰拖尾:同样的检测方法,以前没有拖尾,现在有,说明不是方法问题,是仪器硬件问题,否则需要优化检测方法;一般峰拖尾是由于色谱柱导致,建议:如果色谱柱已很长时间未截过,截色谱柱5到10cm,然后用程序升温老化色谱柱,走老化程序3次左右,做色谱柱老化时,在低温段,可以进少量溶剂,利于提高老化效果。

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  • Liucx

    第10楼2021/12/29

    试过了,以5℃/min持续缓慢升温,只能延长RT,增加分离度,对峰型影响不大

    佳人伴孤灯(v2741826) 发表:起始温度太低,建议100摄氏度或者120摄氏度作为初始温度,溶剂延迟3min,慢慢升温看

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