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GCMS调谐氮气氧气比例高

  • Ins_1a9d5a44
    2022/01/06
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 请教各位专家,实验室现有一台安捷伦的7890B-5977B 气质联用

    最开始衬管污染,导致分析时有异常物质出现,所以更换衬管,然后调谐就发现水、氮气、氧气比例都很高,分别为10%、22%、6%左右,其他参数正常。遂怀疑系统漏气,但经过蘸取丙酮在仪器各个位置检漏,MS信号始终无异常。更换过滤器以后水降到0.7%,但是氮、氧比例始终保持在22%、6%左右。仪器已经充分抽真空72h以上,并尝试过增大分流比柱流量、丙酮检漏,均未能寻找到原因。所以想请教各位,还有可能是哪些原因造成的?

    还有一个问题,手动调谐模式下,m/z 40处强度约为3000,为载气强度的5%左右,是否可以认为载气纯度不够。
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  • 深蓝

    第1楼2022/01/07

    应助达人

    异常之前的载气与现在用的载气是否为同一瓶?氦气常见杂质为氩气,但是一般不会影响氮气和氧气,再检查一下更换衬管同时动了哪里,再重新拧紧试试看

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  • 砂锅粥

    第2楼2022/01/07

    应助达人

    真空度正常吗?如果真空度正常的话可能是前面的气体过滤器需要更换了。

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  • 香水

    第3楼2022/01/07

    真空度正常,7*10-6 Torr,目前确认过滤器水饱和了,但是氮气氧气还是比较高

    砂锅粥(czcht) 发表:真空度正常吗?如果真空度正常的话可能是前面的气体过滤器需要更换了。

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  • 香水

    第4楼2022/01/07

    载气更换过了,换衬管改动过的地方都重新拧紧了,但是氮氧比例还是较高。空进样发现氮氧同比例变化,所以肯定和漏气有关。

    深蓝(mitsumi) 发表:异常之前的载气与现在用的载气是否为同一瓶?氦气常见杂质为氩气,但是一般不会影响氮气和氧气,再检查一下更换衬管同时动了哪里,再重新拧紧试试看

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  • 深蓝

    第5楼2022/01/07

    应助达人

    是的,漏气了。还需要排查

    香水(Ins_1a9d5a44) 发表:载气更换过了,换衬管改动过的地方都重新拧紧了,但是氮氧比例还是较高。空进样发现氮氧同比例变化,所以肯定和漏气有关。

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  • 安平

    第6楼2022/01/07

    应助达人

    有可能载气不良,建议排查。



    使用不同的住流量,进行手工调谐。


    如果流速增大,氮氧信号也提高的话,可能载气不良

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  • 佳人伴孤灯

    第7楼2022/01/07

    氮气22%可以走样的,没关系,虽然资料上要求小于10%,
    漏气检查位置;
    1、清洗离子源或者换灯丝时,离子源仓门用无尘布搽拭一下;
    2、GC色谱柱质谱端螺母稍微旋松一下再拧紧,活化一下石墨垫;
    3、分流平板拧紧螺母再拧紧一下,看是否异常;
    4、进样口维护时,建议O型圈更换一个,重新纠正一下总线的盖入位置,可能时重新拧紧拧偏了;
    5、色谱柱装有三通或者四通的话重点检查螺母的是否漏气。

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  • 陌路飘雪

    第8楼2022/01/07

    应助达人

    把分流比调大吹一会,可能是这里进了空气一直没吹出去

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  • 陌路飘雪

    第9楼2022/01/07

    应助达人

    漏气应该是不漏的

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  • 香水

    第11楼2022/01/10

    最终换了一瓶气,抽了半小时氮氧比例就分别下降到3%,0.2%,果然是载气纯度不够。正常m/z=40处绝对响应应该为500,约为载气丰度的百分之零点几。

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