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吉天933测样时泡沫太多怎么办？

高山流云

2022/01/23

原子荧光光谱（AFS）

最近检测牛奶中总汞、总砷回收率呈下降趋势，从原来的90%降到了70%左右，今天走完曲线后回测了一下曲线，配制6ng/ml的标品回测是5.99ng/ml，回收率接近100%。

然后找了一个已经检测完不含汞、砷的牛奶样品，加4ml硝酸2ml双氧水消解后转移到容量瓶中，再向容量瓶中加入汞砷标准品，配制成4ng/ml浓度的加标样。用这个样品上机检测发现4ng/ml测出来只有3.4ng/ml，回收率才85%左右。这个加标样没有经过前处理的损失，理论上应该与回测曲线中标品的回收率一致，为什么相差这么多呢？观察测样过程，发现标品进样过程中，在一级气液分离器处，产生的泡沫较少，很快被蠕动泵吸走排出。但是进样品时，产生的泡沫非常多，几乎快到中间载流和还原剂的入口了，怀疑是产生的泡沫太多，导致加标样中被还原的汞砷元素无法气化进入后面的原子化器，而是随着泡沫被蠕动泵吸入废液，才导致回收率低。

样品消解完是澄清透明的，为什么会产生这么多的泡沫呢？请论坛中的高手赐教

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化学潜行者

第1楼2022/01/24

是不是样品酸度不够？泡沫多是因为反应了，也可能是有机物多，样品需要前处理再上微波，硫脲和抗坏血酸是否失效，是否足够时间前处理？4ng/ml是否配制错误？

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