氢化蓖麻油脂肪酸组成

应助达人

楼主详细描述一下具体的分析条件为好，有图有真相。

未必问题与衍生有关系。


建议修改分流比实验一下。

应助达人

1 怀疑没有衍生化完全，可以多加些衍生试剂和必要的延长时间来做一下对比。
2 如果有图谱，可以拍一下来看看。归一法的话，如果是有些原因造成（比如衍生过程中引入的）杂峰，不应该算在里面。

我最近做过类似，聚山梨酯80的脂肪酸组成
样品制备方面，注意用水洗涤的时候不要用力振摇，再水平面旋转振摇，可以有效减少乳化
第三次用水洗涤后，可以用稍微多弃去一些下层液体，包括正庚烷里的乳状液体也可以弃去
数据处理时，注意放大图谱，程序升温段很容易把基线积成峰，调节最小峰面积为主峰的0.02%左右较为合适（样品制备过程不熟悉导致杂峰较多，可以考虑适当提高最小峰面积）

我在做的时候偶尔也会出现较多杂质峰的情况，我设置的积分参数时0-2min禁止积分，2-9分钟阈值0.2，9-20min（脂肪酸甲酯出峰段）阈值0.5或者1，20-50阈值0.2
可以作为一个参考，把脂肪酸甲酯那段时间的阈值略微调大，那段保留时间内会有较多杂质峰（样品制备过程从引入），但是药典委说明中，直接采用正庚烷作为空白，没有很好的办法排除这些各杂质峰，

我看了下你的那个标准，78%应该会反应完全，问题可能出在积分方法上面，聚山梨酯80（Ⅱ）的含量时98%，也可以达到，所以我感觉积分方法有问题的可能性较大