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总氮测试问题 220NM处是0.07左右 275NM处是0.04 左右

  • Ins_0b44b77c
    2022/02/28
  • 私聊

水质检测

  • 总氮测试问题 220NM处是0.07左右 275NM处是0.04 左右 这个数值很稳定 过硫酸钾是德国默克的 氢氧化钠是国产的分析纯 水是娃哈哈的 高压灭菌的时间是30多一点点 试管什么的都用盐酸泡过清洗的很干净了 比色皿换过两个牌子的 结果也是差不多 想请教一下 是哪里出了问题?
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  • 耳东寒寒宁宁

    第1楼2022/03/01

    今天增加了高温高压灭菌的时间 结果还是一样 郁闷

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  • 耳东寒寒宁宁

    第2楼2022/03/02

    有专家帮忙解答一下码

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  • chounu

    第3楼2022/03/02

    估计是氢氧化钠的问题,你可以实施安谱的氢氧化钠,我用的是安谱的氢氧化钠和过硫酸钾,空白没有问题

    耳东寒寒宁宁(Ins_0b44b77c) 发表:有专家帮忙解答一下码

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  • 耳东寒寒宁宁

    第4楼2022/03/02

    嗯 安普的过硫酸钾去年就买了 这个月也是刚刚申请买的安普的氢氧化钠。等到货了再试试

    chounu(chounu) 发表: 估计是氢氧化钠的问题,你可以实施安谱的氢氧化钠,我用的是安谱的氢氧化钠和过硫酸钾,空白没有问题

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  • 耳东寒寒宁宁

    第5楼2022/03/04

    今天刚刚用了安普的氢氧化钠 做了一次空白 过硫酸钾用的安普的和德国默克的 同时对比做的 结果还是不行 默克的是0.079/0.051 0.074/0.045 安普的是0.068/0到.042 0.078/0.047 我想请教一下 实验的步骤里还有哪个能影响到实验的数据啊 我这边实在是找不到原因了

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  • 耳东寒寒宁宁

    第6楼2022/03/09

    请问一下是不是国产的 分光光度计和 高压灭菌锅不行啊 今天请了一个计量所的来检测了一下 紫外分光光度计 说是国产的不行 要用进口的!!原本打算换个高压灭菌锅试一下的

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  • Ins_cafa5785

    第7楼2022/03/10

    首先要保证压力是否可以达到,其次再去检查过硫酸钾纯度是否达标,我用的是科密欧的过硫酸钾一直没有问题。也可以加长消解时间,改为45分钟或一个小时。绝大部分原因是消解不完全

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  • 检测萌新

    第8楼2022/03/14

    我曾经遇到过这个问题,后来我把消解时间改到40~50min解决了

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  • 秋梨膏

    第9楼2022/04/07

    这和是不是国产的分光、灭菌锅没关系。分光和灭菌锅只要能检定合格,国产的一样用,我们就是国产的。TN空白不稳定正常,影响因素比较多。
    上海安普的过硫酸钾和德国默克的过硫酸钾我都用过,然后氢氧化钠我没用过默克或者安普的,就是用的国产GR纯度的,做得出来,没问题。从我自己的实验经验和数据看,德国默克的过硫酸钾略好于上海安普,德国默克的空白经常能低于0.020,有时候甚至低于0.010,而安普绝大部分情况都是0.020-0.030之间。
    楼主做需要关注一下几点:
    1.过硫酸钾必须高纯度,最好进口药;氢氧化钠有条件进口药,没条件国产优级纯也能满足。
    2.过硫酸钾和氢氧化钠的存放较为重要,最好不要和其他药品混放,特别是氨水之类的。建议买一个很小的干燥器,单独放置这两个药。
    3.做TN的比色管、移液管、容量瓶必须单独一套不能和其他实验混用,单独用一个小的盐酸酸缸泡,定期更换盐酸。
    4.环境条件比较重要,如果不具备无氨实验室,建议不要同时和以下实验在一个实验室做:总硬度,挥发酚。(我能想到的用氨水的实验,最常做的就是这两个,其他的你可以自行寻找,反正原则就是避免环境条件造成的污染。)
    5.高压灭菌锅定期清理。
    6.TN用的1cm石英比色皿单独存放,定期用盐酸清洗。

    7.实验室的纯水是否合格,这一点其实很重要,不少人会忽略,只知道关注过硫酸钾的问题。

    另外,不知道楼主的曲线线性和质控样或者加标回收如何。建议楼主拉曲线的时候,每次做三到四个空白,看看平行效果。

    耳东寒寒宁宁(Ins_0b44b77c) 发表:请问一下是不是国产的 分光光度计和 高压灭菌锅不行啊 今天请了一个计量所的来检测了一下 紫外分光光度计 说是国产的不行 要用进口的!!原本打算换个高压灭菌锅试一下的

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