秋梨膏
第9楼2022/04/07
这和是不是国产的分光、灭菌锅没关系。分光和灭菌锅只要能检定合格,国产的一样用,我们就是国产的。TN空白不稳定正常,影响因素比较多。
上海安普的过硫酸钾和德国默克的过硫酸钾我都用过,然后氢氧化钠我没用过默克或者安普的,就是用的国产GR纯度的,做得出来,没问题。从我自己的实验经验和数据看,德国默克的过硫酸钾略好于上海安普,德国默克的空白经常能低于0.020,有时候甚至低于0.010,而安普绝大部分情况都是0.020-0.030之间。
楼主做需要关注一下几点:
1.过硫酸钾必须高纯度,最好进口药;氢氧化钠有条件进口药,没条件国产优级纯也能满足。
2.过硫酸钾和氢氧化钠的存放较为重要,最好不要和其他药品混放,特别是氨水之类的。建议买一个很小的干燥器,单独放置这两个药。
3.做TN的比色管、移液管、容量瓶必须单独一套不能和其他实验混用,单独用一个小的盐酸酸缸泡,定期更换盐酸。
4.环境条件比较重要,如果不具备无氨实验室,建议不要同时和以下实验在一个实验室做:总硬度,挥发酚。(我能想到的用氨水的实验,最常做的就是这两个,其他的你可以自行寻找,反正原则就是避免环境条件造成的污染。)
5.高压灭菌锅定期清理。
6.TN用的1cm石英比色皿单独存放,定期用盐酸清洗。
7.实验室的纯水是否合格,这一点其实很重要,不少人会忽略,只知道关注过硫酸钾的问题。
另外,不知道楼主的曲线线性和质控样或者加标回收如何。建议楼主拉曲线的时候,每次做三到四个空白,看看平行效果。