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氢化蓖麻油中脂肪酸组成图谱中主峰拖尾

  • 柠檬绿茶加冰
    2022/03/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 一、方法来源:2020年版《中国药典》
    二、色谱条件:

    三、描述:
    1、药典对色谱柱要求只有“聚乙二醇”,但考虑最高柱温有250℃,所以选择了INNOWAX。同时发现30m柱子分不开12-氧基硬脂酸甲酯和12-羟基硬脂酸甲酯,所有选择了60m柱子。
    2、系统适用性溶液图谱正常,5个已知成分完全分离(药典采集时间只有25min,此处延长到40min)

    3、供试品第一针图谱亦正常

    4、重复性实验时,连续6针供试品溶液图谱中,主峰(12-羟基硬脂酸甲酯)拖尾越来越严重

    四、已调查过的影响因素
    1、最开始进样口的分流比为1:1,系统适用性溶液图谱正常,但是所有的供试品溶液图谱中主峰均拖尾。分析后认为是供试品溶液过载,所以才调整为10:1。但是除了第一针正常,其他都拖尾。后来调整为20:1还是拖尾。
    2、衬管污染,更换新的超高惰性衬管后,供试品溶液主峰依然拖尾。
    3、色谱柱污染,截弃色谱柱前段约30cm,老化后测试,供试品溶液主峰依然拖尾。
    以上问题,希望各位老师能指点指点!谢谢!
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  • 安平

    第1楼2022/03/09

    应助达人

    首先,这个物质是容易拖尾的。

    其次,分流比建议提高。

    拖尾状态的不稳定,这个问题比较重要

    系统惰性问题比较重要,除去实验确认衬管,还可以考虑石英棉和色谱柱,建议维护和代换实验。

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  • 柠檬绿茶加冰

    第2楼2022/03/09

    分流比20:1时候拖尾还是严重,而且系统适用性溶液中12-羟基硬脂酸甲酯峰面积就很小了,所以分流比应该不能再大幅提高了。
    另外,按照老师您的说法是石英棉的问题话,是否采用砂芯衬管更适合?
    色谱柱的话,已经处理过了。下一步就只能换根同型号、同规格的色谱柱了!

    安平(byron1111) 发表:首先,这个物质是容易拖尾的。

    其次,分流比建议提高。

    拖尾状态的不稳定,这个问题比较重要

    系统惰性问题比较重要,除去实验确认衬管,还可以考虑石英棉和色谱柱,建议维护和代换实验。

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  • 安平

    第3楼2022/03/09

    应助达人

    实验为准,这根柱子由于内径的问题,分流20不算大。

    如果灵敏度不足,建议更换.53的厚膜色谱柱,分流可以设定10以内。

    柠檬绿茶加冰(p3109800) 发表: 分流比20:1时候拖尾还是严重,而且系统适用性溶液中12-羟基硬脂酸甲酯峰面积就很小了,所以分流比应该不能再大幅提高了。另外,按照老师您的说法是石英棉的问题话,是否采用砂芯衬管更适合?色谱柱的话,已经处理过了。下一步就只能换根同型号、同规格的色谱柱了!

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  • 歌名

    第4楼2022/03/09

    应助达人

    脂肪酸不一定要用WAX的柱子,可以考虑其他60m的柱子试试,看能不能分开,最高250℃对于WAX来说挑战挺大的,WAX长时间使用这么高的温度估计不会耐用,柱效下降,拖尾越来越严重。

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  • zyl3367898

    第5楼2022/03/09

    应助达人

    不能稀释吗?分流比调为40:1试试。

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  • xiaoheihei

    第6楼2022/03/09

    应助达人

    稀释估计容易引入新杂质,虽然能加大分流比,一定程度改善拖尾,有可能引入新问题。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:不能稀释吗?分流比调为40:1试试。

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  • xiaoheihei

    第7楼2022/03/09

    应助达人

    Agilent J&W DB-WAX最高使用恒温温度250℃,程序升温温度260℃,HP-INNOWAX最高使用恒温温度260℃,程序升温温度270℃。你的柱温有点高了,容易导致加速柱流失。可以适当降低一些,进样1微升,可以降低一些,分流比大一些都能改善拖尾,衬管最好用商品的惰性硅烷化的衬管,提高整机惰性。或者实验一下DB-FFAP柱子,

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  • 柠檬绿茶加冰

    第8楼2022/03/10

    药典规定需要用聚乙二醇柱呢,如果改了极性,那么验证的内容就多了

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:脂肪酸不一定要用WAX的柱子,可以考虑其他60m的柱子试试,看能不能分开,最高250℃对于WAX来说挑战挺大的,WAX长时间使用这么高的温度估计不会耐用,柱效下降,拖尾越来越严重。

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  • 柠檬绿茶加冰

    第9楼2022/03/10

    分流比40了,系统适用性溶液的峰估计都看不到了!
    另外,供试品溶液的浓度药典规定,要是调整了就得做全套的验证了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:不能稀释吗?分流比调为40:1试试。

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  • 柠檬绿茶加冰

    第10楼2022/03/10

    FFAP也试过了,也拖尾呢

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:Agilent J&W DB-WAX最高使用恒温温度250℃,程序升温温度260℃,HP-INNOWAX最高使用恒温温度260℃,程序升温温度270℃。你的柱温有点高了,容易导致加速柱流失。可以适当降低一些,进样1微升,可以降低一些,分流比大一些都能改善拖尾,衬管最好用商品的惰性硅烷化的衬管,提高整机惰性。或者实验一下DB-FFAP柱子,

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